Способ определения гербицида-калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в зерне злаковых культур Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

Гербицид из раствора экстрагируют смесью ацетона и хлороформа (1:3) 20мл трижды (3 раза по 10 мин). Растворы отделяют, воду отбрасывают, а смесь концентрируют до минимального объема 0,1 мл, который наносят на пластинку. Стеклянная пластина 9x12 готовится общепринятым методом, тщательно отмывается и на нее равномерно наносится слой сорбента, состоящий из силикагеля КСК и гипса. Силикагель КСК предварительно размолот в мельнице и просеян через капроновое снто. Для приготовления сорбционной массы берется навеска 1,4 г силикагеля КСК, 0,1 г гипса и 4,5 мл воды. Пластина с нанесенным сорбентом сущится на воздухе 12 ч, затем в сушильном шкафу 20 мин при 120° С. Аликвота наносится на пластину. Камерой для проявления пластин служит смесь бензола с уксусной кислотой (1 : 1). Пластину с нанесенными пробами необходимо хорощо проветрить и выдержать под кварцевой лампой в течение 10 мин. После активации пластины обрабатываются раствором азотнокислого серебра (0,4%-ный раствор). Гербицид проявляется на пластинках после облучения под лучами кварцевой лампы.

Заверщить анализ кроме ТСХ можно с использованием люминесцентного метода. Для этого к сухому остатку после удаления смеси необходимо прибавить незначительное количество серной кислоты ,и определять степень люминесценции на спектрофлюометре.

Результаты выбора экстрагента сведены в табл. 1.

Т а б л н ц а 1

Ацетон, кроме гербицида, извлекает 20 каротины и жиры. Для разрушения каротннов предложен температурный режим 70- Ацетон, кроме каротннов, извлекает жиры. Насыщенные жирные кислоты нереводят в твердые аммонийные мыла и осаж-/о дают «х из .раствора сернокислым магнием (см. табл. 3). 90° С и время выдержки 24-26 мин (см. табл. 2). Таблица 2 Эта операция позволяет полностью очи. экстракт от жиров и использовать его Для заверщения анализа тонкослойной хроматографией или люминесценцией.

Предлагаемый способ извлечения хлорампа из зерна прост (за 8 ч рабочего времени химик может выполнить 12 анализов) экономичен, стоимость одного анализа 5 кон. Завершение анализа двумя различными методами делают его перспективным в Использовани и.

Формула изобретения

Таблица 3

при 70-90° С, осаждают жиры сернокислым магнием в присутствии хлористого аммония, охлаждают до 16-18° С, фильтруют, подкисляют фильтрат 0,1 н. соляной кислотой до -1,5; гербицид экстрагируют из фильтрата смесью ацетон : хлороформ (1 -1,2:3) и определяют количественно методом хроматографии или люминесценции. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят из муки грубого помола ацетоном в соотношении 1 : 2 вес. ч.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., «Колос, 1977, с. 306, 308.