Способ получения сульфэтоксилатов Советский патент 1979 года по МПК C07C141/08 C11D1/16 

ванные спирты и сульфэтокс.илаты подают в реактор поршневым насосом,со скоростью 5,6 и 0,56 кг/ч соответственно. Сульфэтоксилаты подают в реак тор непосредственно перед штуцером ввода сырья. Газообраёный сульфоаген вводят в центральную часть реактора в виде тонкой струи. Расход серного ангидрида 0,485 .. Пленку жидкости на входе в реакт.ор закручивают по током воздуха, проходящим через завихритель, установленный на вводящем серный ангидрид патрубке. Расход воз духа для закручивания пленки 16,3 м/ На участке реактора с,концентрацией серного ангидрида ,5 об.% потоки газа и жидкости закручивают с помощь завихрителей с уменьшающимся углом наклона винтовой Лопасти. Полученная сульфомассапоступает в нижнюю часть реактора - сепаратор для отделения от газовой фазы, затем ее направляют в дозреватель, оборудованный мешалкой (120 об/мин) и сливными штуцерами на разных уровнях, обеспечивающими время пребывания 3-35 мин при 35- 45°С. Сульфомассу отбирают через шту цер, обеспечивающий выдержку продукта в течение 15 мин -при 40 С. Верхнюю секцию реактора (1/3 длины) охлаждают водой с температурой .5-6°С, а нижнюю - водой с температурой 18-20°С. Расход воды контролируют по ротаметрам и выдерживают с таким расчетом, чтобы температура пленки не превышала 45°С. Сульфомассу нейтрализуют /V. 8%-ным водным раст вором едкого натра до рН 7,5-8. Глубина сульфатирования 97,5%, содержание сульфата натрия 2,2%. Цветность паст сул ьфэтоксилатов 60 по йодной шкале., В примерах 2-7 проводят Опыт, как в примере; 1. Пр и м е р 2. Концентрация серного ангидрида в реакционной зоне .1,5 об.%, расход воздуха для закручивания пленки 24,3 . Глубина .сульфатирования 96,0%, содержание сульфата натрия 2,0%, цветность 50 по йодной шкале. Пример 3. Концентрация серногЪ ангидрида в реакционной зоне 3 об.%, расход воздуха для закручивания потока жидкости 8,2 м/ч. Глубина сульфатирования 96,2%, содержание сульфата натрия 2,8%, цветность 80 по йодной шкале. Пример 4, Сульфатируют оксиэтилированные спирты с выдержкой сульфомассы при перемешивании в течение 5 мин при 40°С. Глубина сульфатирования 95,0%, содержание сульфата натрия 3,2%, цветность 60 по йодной шкале. Пример 5. Сульфатируют оксизтилированные спирты с выдержкой сульфомассы при перемешивании,в течение 30 мин при 40с. Глубина сульфатирования 97,0%, содержание сульфата натрия 2,5%, цветность 80 по йодной шкале. и м е р 6. Сульфатируют оксизтилированные спирты при расходе 0,12 кг/ч сульфэтоксилатов. Глубина сульфа.тирования 95,6%, содержание сульфата натрия 2,1%, цветность 60 по йодной шкале. Пример 7. Сульфатируют оксиэтилированные спирты при расходе 1,12 кг/ч сульфэтоксилатов. Глубина сульфатирования 97,3%, содержание сульфата натрия 2,3%, цветность 60 по йодной шкале. Формула изобретения 1.Способ получения сульфэтоксилатов взаимодействием оксиэтилированных спиртов с серным ангидридом, разбавленным воздухом, при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят в закрученной потоком воздуха пленке спирта, содержащего 1-20 вес.% сульфэтоксилатов, при концентрации серного ангидрида в воздухе 1-4 об.% и температуре 35-45с. 2,Способ по п. 1, отличающийся тем, что оксиэтилированные спирты предварительно обрабатывают отходящими газами, содержащими серный ангидрид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. VeldhuisB., 3. Am. Oil ChemistsSoc. , 36, 208 (1959).