Способ выделения сульфидина Советский патент 1947 года по МПК C07D213/76 

Сульфидин, выделяемый в производственных условиях путем обработки щелочных растворов хлористым аммонием непосредственно после омыления пиридиламида ацетилсульфаниловой кислоты, в некоторых случаях не выдерживает качественных испытаний, предусмотренных фармакопеей, особенно по пробе на присутствие тяжелых металлов (свинец), которых в сульфидине совершенно не должно быть, несмотря на тщательную очистку этих растворов углем и гидросульфитом. Очистка сульфидина даже от незначительных примесей тяжелых металлов весьма затруднительна и связана с заметными потерями продукта.

Автор нашел, что сульфидин, который получается из его натриевой соли, выделяемой высаливанием поваренной солью растворов после щелочного омыления ацетильного производного сульфидина, отличается исключительно высоким качеством. Неоднократные испытания сульфидина, полученного из такой натриевой соли, показали, что продукт не содержит ни золы, ни тяжелых металлов ни мыщьяка и является высококачественным продуктом.

Пример. Хорошо отжатое и промытое ацетильное производное сульфидина, полученное конденсацией 21 г аминопиридина (60-63 г, считая на сухое вещество), омыляют 3 молями 10% раствора едкого натра при температуре 95-98 в течение 2 часов. Процесс производится в колбе на 500 мл с мешалкой.

После олшления раствор очищают 5 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 20° и высаливают поваренной солью; при этом выпадает осадок натриевой соли сульфидина, который отфильтровывают и промывают два или три раза насыщенным раствором поваренной соли. Осадок натриевой соли сульфидина растворяют в воде, раствор осветляют угле.м и гидросульфитом и выделяют сульфидин прибавлением хлористого аммония.

Выход 33-35 г сульфидина или 60-63% теоретического количества, считая на аминопиридин.

89

jYo 69007- 2-

Предмет изобретениятяжелых металлов и мышьяка, к

Способ выделения сульфидина изУказанному раствору добавляют пораствора после щелочного омыленияваренную соль для высаливания натего ацетильного производного, о т-риевого производного сульфидина, количающийся тем, что, с цельюторое отделяют и превращают затем

получения продукта, не содержащегов сульфидин известными приемами.