гле Qv - атом хлора обрабатывают диметилсульфоксидом при температуре от комнатной до в присутствии сильного основания, такого как гидрид натрия, в среде безвод ного органического растворителя, такого как хтиметилсульфоксид, Полученный 1(елевой продукт выделяют в свободном ви,це или в виде солей органических кислот, например, таких как метансульфононая или п-толуолсульфонор а я к ислота. П р и м е р 1, Раствор 2,4 г гид рида натрия в 60 f/i;i диметилсульфокси перемешивают в атмосфере азота и нагревают при 80°С в тачепие 30 мин„ Реакционную смесь охлалддагат до 25С и в течег1ие 6С мин по кагше добавляю суспензию из 1,44 г О-б-метил-б-хлор метилэрголина з 100 мл дг-иуютнлсульфо ксида. Реак1сщониую смесь перемиттиваю в атмосфере азота при температуре окружающей среды в течение ч, за тем охлахэдают до з 1зомно™ледл15ой бане и добавлию.с 100 мп воды. Водную реакционную смесь экстрагируют днЬч:лорметаном,, с оеди - енные органзЧеск и экстракты промв за от в СДОЕ, ньюуьпшают и из Hi-ix под ионижемкы да ление:М yдaJlЯIoт растворитель, что дает пену,Oerty перекристаллиэовьшают из этанола и получают 1,30 г ,0--б-1летг1л-8--- (2 - -ле т иле у л ьф к н ил э т нл) эрг ол ин а,. т., пл. 203-205 С. На Дд е н о,, % : С 68,07 , Н 7 , 71 / N 9,00; S 10,49, H24.N«OS Вычислено,- : С и 7,64 N 8,85; S I0,13. ;П р и м е р 2, Раствор 410 м.п О-б-метил-В-{2-метилсульфкаилэтил) эрг олина f полученного, как описано 3 пр -шеденно1 -- примере 1, в 75 мл татрагидрофурана перемемивают при одновременном добавлеун-ги 0,10 г MGТсчв|сульфоккслотьз в 10 мл тетрагилрофура.на„ Реакциамну;с сглесь отфильтровывают, перекристаллизоггдшгшгг из сме си метанола и тетрапгдрсхрут ака и высушивают, в результате чего получают 340 мг и-6-.мет.ю1-8-(2 Метклсульфинштэт ш) эрголинг.5етанс.ульфоната в ви,це кристаллического твердого вещества, т.пло 224-225°С (с разложением) Найдено,, %i С 55,08; Н 7,10; К 6,62; S 15,25, С.,, H,gN,0,R, Вычислено, %: С 55,31; И 6,84; 6,79; S 15,54. Формхла изобретения 1 Способ получения б.метил-8 -- (замещенньж) -метилэрголинов общей формулы Н ..m-i -W-CHj гле R-CH,jSOCIU, Ш1Я их солей;, отличающийа я тем, что соединение общей форму,11. ClIfQ, ex. нн- где O атом хлоре, noiLBepraror взаимодействию с дк.ме гилсульфоксклом в пкисутствяи ci-шьного основания,, безводного растворителя при TGi.snepaType от комнатной до и полученнЕлй целевой продукт выделяют в CD об од и О1-. виде или в в5-ще соли, 2. Способ по п,1, от л и ч а ю щ и и с я TBMf что в качестве сильного iDcjHOBauHH ттспо. гидрид натрия . Источники информадии, .принятие во внимг ние ripi-i экспертизе 1. .Патент CLR № 3557118, кл. 260-285.5, опублик. .71.
Авторы
Даты
1979-10-25—Публикация
1975-12-04—Подача