Способ получения высших алюминий- триалкилов Советский патент 1979 года по МПК C07F5/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛОМИНИЙТРИАЛКИЛОВ

I , Изобретение относится к новому способу получения высших алюминийтриалкилов, широко применяемых в различных химических процессах. Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способ, получения высших алюминийтриалкилов заключаюпшйся в том, что алюминийтриалкил с низшим алкилом подвергают взаимодействию с этиленом при 120-200° С прд давлением 30300 атм. Этилен подают со скоростью 1-50м/м Процесс осуществляют в реакционном аппарате диаметром до 3 см 1 . Недостатками известного способа являются сложность его осуществления, пожароопасность. Кроме того, алюминийтриалкилы, синтези-. руемые известным способом, содержат определенное количество примесей и требуют дополни тельной очистки. Цель изобретения - упрощеиие процесса, снижение его пожароопасности. Поставленная цель достигается описьшаемым способом получения высших алюминийтриалкилов, заключающийся в том, что металлические алюминий и магний подверга1бт взаимодействию с йодистым алкилом, содержащим от 5 до 12 атомов углерода, при 80-110 С в среде инертного углево; хородного растворителя. Способ осуществляют в одну стадию 2AI + ЗМд + f: - -2AIR, + ЗМд. где ,. В результате синтеза образуются стабильные в течение продолжительного времени углеводородные растворы высших алюминийтриалкилов. Восстановительная активность их в реакции с TiCL не изменилась после хранения в течение года в сосуде с црншлифованной пробкой. Выход не ниже 70%. При отгонке уыеводорода получены чистые высшие AIR,. Химический и газохроматографический анализы указывают на полное отсутствие примесей (гвдридных, алкоксидных и галоидных соединений алюминия). Полученные растворы обладают малой чувствительностью к кислороду и влаге воздуха, что значительно снижает пожароопасность процессов их синтеза и использования, т.е. нет необходимости создания специальных мер техники безопасности. 3 7 Пример 1.К4г порошка алюминия, 5,3 г стружки магния, 100 мл октана при посто ЯННОМ перемешивании и при 90-100° С в течение 4,5 ч приливают небольшими порциями 65 мл йодистого гексила. После вбедения всего количества галоидаого алкила синтез ведут ,1,5 ч. После фильтрования получено 125 мл раствора (0,83 моль/л) алюминийтриг1гксила. ,Выход 70%. . , . ; . . ;. ,,., П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 4 г А1, 5, г Мд, 100 мл октана.и 72 мл иодис того гептила при 90-100° С получено 130 мл раствора (0,82 моль/л) : алюмиш1йтригептила. Выход 72. .:: -:; . П р и м е р.З, Аналогйчйо примеру 1 из 4 г алюминия, 5,3 г магния, 100 йЯ-бктана и 91 мл йодистого дещша,.при 80-90С получено 150 мл (0,62 моль/л) алюминийтридецила. Выход . . . .;;:; Аналогично получгоот соответствуюйдае алюминийтриалкилы, используя амил-, октил-, нонил и додецил иодистьге. ; Аналогично октану в качестве растворителя используют и другие углеводороды с температурой кипения не ниже 90°С (например, гёптан, нонан, изооктан и тд.)Формула изобретения Способ получения высших алюминийтриал KHJioB, о.т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упро1Цения Процесса и понижения его пожароопасности, металлические алюминий я магний по/1вергают взаимодействию с кодистым алкилом, где ainidoi содержит от 5 до 12 атомов углерода, при 80-110°С в среде инертного углеводйродното растворителя. Источники информации, принятые so внимание при экспертизе 1. Патент СССР № 192094, кл..С 07 F 5/06, 1960 (прототип).