jjgJjbHpft сажи и фильтруют. Фильтрат в ллийают по каплям при перемешивании в 200 мл 2 н.соляной кислоты, поддерживая температуру 24-25°С. Пере. мёшивание продолжают в течение 1 ч. Появившийся осадок отделяют фильтрацией, промывают трижды в 750 мл дистиллированной воды и высушивают при пониженном давлении (20 мм рт.ст) при . После измельченил высушиваниезаканчивают при пониженном дав лении (1 мм рт.ст.) при 25с в тече,ние 24 ч. Получают 27,5 г сырого целевого продукта, плавящегося При , который затем раствбрйют 107 мл метанола/ добайляни- .0,2 г рас тйтельной сажи и фильтруют. Остаток после фильтрации промывается трТйг ясды в 32 Мл метанола. Объединенные оргаи ческиё растворы нейтрализуют $3,5 кш 3,42 н.МетаНОЛьнрго раствора метилата натрия, добавляют 0,5 г раститель ной сажи, фильтрую и выпарива ют. По «уЧенный остаток, к которому Добавле но 2,2 г продукта, приготовленного ким же способом, пёрекрйстадМзУйЗт из 321 мл метилэтилкетона. После 16 при появивййёся кристаллы отделя ют фильтрацией, прсянывйют один раз БО млметиЛзтилкетона, потом три раза в 150 мл Bi целом диэтйлового эфира, ;сушат при пониженном давлении {1 мм рт.ст.) при 60С в -течение суfoK/ затем выдерживают в контролируемой атмосфере при 58% влажности до постдя ннсэго веса, аким образом по лучают 8,5 г натриевой соли 2-(2-ти-ено 2,3-1) тйенил-3-1сарбЬнил 1 енил) -пр rt ион ОБ ой КИСЛОТЫ, плавящеЙея П1рнГ 285с,...-:......... .-- -V .. ; - -:2-(2-Тйен6 2,3-Ъ тиенил-3-карбонилфёнил)-пропионит15йл приготавливают следующим образом. К суспензии 50 г Хлористого безводнОго атптиния э 424 мл хлористого мёТ1Йлена до;6авляют по каплям смесь и 23i,C г тиеноГ273-Ь)Гиофена и 29,6 г 2-(3-хлорформилфенил)-прОпионитрила. после 16 ч при смесь кипятят 40 мин собратньм хблодиль ни ком, эатеМ после охлгивдения добавляют 600 мл Дистиллированной воды и 50 мл 12 н.со ляной кислоты. Органическую фазу декантируют и водную экетра гир тдт дваж ды 200 мл хлористого метилена. Соеди ненные хлорметиленовые растворы промываются три раза в 1500 мл дистилли ровайной воды, затем перемешиваются ... :.,,л-..., -....- . , „- -. ,.. .-..- ,,f с 50 мл 5 н.раствора едкого натра в течение 2 ч при 25°С. Органиче скую фазу дёкднпируют, прШывают четыре раза в 2000 Мл в целом дистиллированной воды, высушивают над сульфатом безводного натрия, соединяют с 5 г раститель НОЙ сажи, фильтруют .и,.вшарйвают. Полученный осадок r)j хр6матб1т афяруй Ш КбШнкё; с оШр жащёй 410 г силикагеля (диаметр 4,8 см, высота 47 см). Элюируют в 1500 мл хЯОрийтого метилена. Первая фракцию 500 мл отбрасывают и концентрируют досуха. Получают 16,9 г 2-(2-. -тиено 2,3-1) тиенил- 3-карбонилфенил) -пропионитрил в виде масла; г (хроматот эафия на силикагеле, растворите: :1 хлористый метилен) . Прим ер 2. 32,7 г 2-(2-тиено 3,2-1) тиенил-3-карбонилфенйл) -пропионитрила, растворенные в смеси из 50 мл 35%-н°б16 раствора гидроокиси калия и 200 мл этанола, кипятят в течен 1е б ч, причём за протеканием реakiiirtH следят с помощью дозирования ввделеннрго . После охлаждей11яЪмфсь выпаривакзт при пониженном jd;aS.;ieHHH (20 рт.ст) при 40°С и остато1к; обработанный 300 мл дистиллироШйной ЙОДЫ, экстрагируют три раза 450 мл в целом эфира. Водный раствор перемешивают с 3 г растительной сажи, фильтруют, подкисляют до рН-2 добавлением водного 12 н.раствора соляной кислоть и экстрагируют 4 раза в 280 Мл в целому эфира. Соединенные эфирййе экстракты,промывают 3 раза в 150 мл в целЬм дистиллиройанной воды, высЩиШаютйад безводным сульфатом натрия и выпаривают. Остаток (23 г) растйОряется в So мл кипящей уксусной кислоты и раствор, в который добавлено 2 г р астительной сажи, фильтруют, затем перемешивают 17 часов при температуре, близкой к . Поя-виашйёся кристаллы отделяют фильтрацией , Пррмыйают 8 Мл холодной уксусной КИСЛОТЫ И выс4тяИйают при пониженrtOM Давлении (20 мм рт.ст.) при темnejpaType, близкой к 2 0°С в присутствий Гйдроокисти калия в таблетках. Та Ким образом получают 9 г 2-(2-тиеноf3,2-Ь тиенИл-3-Карбонилфенил)-пропионовой кислоты, плавя1г1ейся при . 2-(2-Тиено 3,2-Ь тиенил-3-карбонилфенйл)-пропионитрил может приготовляться следующим образом. Раствор из 28 г тиeнo{3,2-b fйoфeнa и 56,5 (3-хлорформилфенил)-пропйОнитрйла в 500 мл хлористого метилена добавляют по каплям в течение 1 ч к суспензии иТ 8375 г хлорис-. того алйМйнйя в 500 мл хлорида метилена. Смесь перемешивают в течение 17 тёййёратуреок оло 20С, за-. тем помещают на 1 кг толченого льда. Лорметиленовый раствор, отделенный екантацией, промывают два раза в 600 мл в целом дистиллированной воы; два раза в 600 мл в целом водного 1О%-ного раствора углекислого нат- . рий, два раза в 600 мл в целом дистиллированной $оДы, высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. 0|статок обрабатывают 600 мл эфира, перемешивгиот с 5 г растительной сажи и фильтруют. Фильтрат выпа
