Способ получения цеолита типа у Советский патент 1980 года по МПК C01B33/28 

Изобретение относится к получению неорганических молекулярных сит, а именно высококремнистых цеолитов, ис пользуемых в качестве адсорбентов, ионорбменников, носителей для хроматографии, катализаторов и др., работающих в условиях агрессивных (кислых) сред и повышенных температур Известен способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия и алюмината натрия. Для цеолитообразо вания отношение SiO /АС О должно сос тавлять 8-10, т.е. необходим избыток кремния 1.. Недостаток известного способа - избыток реагентов и удорожание процесса. Известен способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристал лизации смеси силиката натрия, алюми ната натрия и неорганической соли в количестве 0,05-0,8 молей. Для цеолитообразования отношение ,, составляет 8,4 т.е. необходим избыток реагентов. Кристалли зацию, ведут при 100°с, предваритель но осуществляя нагрев геля до и созревание геля 24 ч. 2. Цель изобретения - упрощение процесса исключением дополнительного нагрева геля перед кристаллизацией и удешевление процесса снижением, расхсз да реагентов (расход гидрооксида натрия снижается в 1,9 раза, расход алюминия в 3,6 раза; отношение ЗЮг/АЕзО равно 4) . Согласно предложенному способу получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия, алюмината натрия и неорганической соли при 95-ЮО С предлагается в качестве неорганической соли использовать хлорид бария в количестве 1,5-4 вес.% Хлорид бария при добавлении в реакционную смесь в количестве 1,52,5% от веса исходного гидрогеля не обнаруживается в составе полученного цеолита, т.е. он активирует структурообразование с голным использованием кремния реакционной массы.. При введении больших количеств хлорида бария (2,5-4%) катионы бария и натрия компенсируют отрицательные заряды анионного каркаса, образуя бикатионную форму, где в экстремальных случаях число катионов бария достигает 1/3 или сводится к нулю. Пример 1, Для осуществлени гидротермальной кристаллизации при 95-ЮО С готовят алюмокремнегель путем смешения растворов алюмината натрия и силиката натрия с. добавкой хлорида бария в количестве 1,5% от веса реакционной массы. Количественный состав апюмокремнегеля выражается мольными отношениями оксидов: ЗКуле О 3,4 NajtO/Ae O 4-4,5 Na O/SiOa 1,1-1,3 HgO/Na О 150 Через 50 ч кристаллический осадок про ывают до показания рН/v9 , 5-10, 5 высушивают при 100-120°С, прокаливают при ЭОС-ЗОО С в течение 3 ч рентгеноструктурным анализом. Устанавливают тип структуры и .качественную оценку продукта. Получают известный цеолит фожазит o,q-,NCI,O 3,9-4,,5 Пример 2. Исходный состав геля тот же, что в примере 1. Готовя гидроалюмокремнегель с содержанием хлорида бария 4%. После 55 ч кристал лизации получают цеолит со структурой фожазита 0,42 ВаО 0,56 NdgO-Ae Oj- 3,28SiO,-4,6H2O Значение кремнеземного модуля SiO /ACnO-Hi 4,0 укладывается в диапазон (3-6), принятый для цеолита У Пример 3. Осуществляют гидротермальную кристаллизацию без добавки хлорида бария. Количественны ;Состав исходного геля тот же, что в примерах 1 и 2. После 30 ч кристаллизации получают цеолит состава 0,94 Z ,45 SiO,- 7 Образуется цеолит типа X с кремнеземным модулем 2,4.. Введение хлорида в реакционную смесь в количестве меньшем 1,5 вес.% приводит к неполному использованию кремния реакционной массы и к снижению кремнеземного модуля цеолита. Введение хлорида бария в реакционную смесь в количестве больше 4 вес.% нецелесообразно из-за непроизводительного расхода реагентов. Формула изобретения Способ получения цеолита типа У путем гидротермальной кристаллизации смеси силиката натрия,алюмината натрия и неорганической соли при температуре 95-100 с, отличающийс я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса за счет снижения расхода реагентов, в качестве неорганической соли используют хлорид бария в количестве 1,5-4 вес.%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Англии № 1145995, кл. С 1 А, 19.03.69. 2. Патент ГДР № 77197, кл. 12 i 33/08, 20.10.70 (прототип).