смеси может подняться до 50°С. После добавления окислителя темиературу смеси поднимают до 75-80°С и реакцию ведут 5 ч, иосле чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. К смеси добавляют непосредственно в реактор 150- 200 мл бензола, смесь отстаивают и отделяют водный слой от бензольного. Бензольный слой несколько раз промывают водой до удаления ионов хлора. Полимер отделяют от бензола и непрореагировавшего мономера путем отгонки и последующей сушки в вакууме. Выход полимера 73% от веса анилина.
712425
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но реакцию поликондеисации иедут в течение 8 ч. Выход полимера 76% от веса анилина.
При снижении или повышении темиературы реакции вне указанных пределов (75- 80°С) или умеиьшении времени процесса (менее 5 ч) выход целевого продукта снижается.
Анилиновый черный является иорошкообразным поликонденсатом-олигомером. Качественная характеристика продукта полученного по известному и предложенному способам,приведена в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения полифенолов | 1976 |
|
SU988833A1 |
| Способ получения монобромароматических соединений | 1982 |
|
SU1077874A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОАРИЛЕНОВ | 1972 |
|
SU358325A1 |
| Способ получения дибромфенола | 1989 |
|
SU1768574A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНО-СТАБИЛЬНОЙ ДИСПЕРСИИ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩЕГО ПОЛИМЕРА | 2006 |
|
RU2359349C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНОНА | 1990 |
|
RU2022958C1 |
| 2,2-Тиобис-(0,0-ди-4- @ -метилциклогексилфенил)дитиофосфат никеля в качестве стабилизатора полипропилена | 1982 |
|
SU1067002A1 |
| Способ получения 1,5,9-циклододекатриена | 1977 |
|
SU730669A1 |
| Способ получения 4,4-дифенилбутина-1 | 1988 |
|
SU1675295A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАН-3- КАРБОКСАМИДА | 1972 |
|
SU328569A1 |
Предложенный способ имеет следуюш,ие преимущества: повышение в 5 раз производительности процесса;
уирощение технологии синтеза и выделения целевого продукта, связанное с исключением многостадийной очистки целевого продукта от атомов хрома.
Формула изобретения
Способ получения анилинового черного поликонденсацией анилина в присутствии окислителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и упрощения технологии, в качестве окислителя используют 30%-ный водный раствор гипохлорита натрия в количестве 1 -1,2 моль на 0,32 моль анилина и процесс ведут при 75-80°С в течение 5-8 ч.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Парини В. П., Казакова 3. С. и Берлин А. А. Высокомолекулярные соединения, т. 3, 1961, с. 1870 (прототин).
