воната натрия до рН 5, После фильтрации и отгонки воды светло-коричневую массу неоднократно обрабатывают этиловым спиртом и фильтрацией отделяют осадок сульфата натрия. Затем из фильгр ата отгоняют спирт. Полученную смСшу вновь растворяют в диметилформл«де с целью полного удаления непрореагировавшего параформа. После фильрации, отгонки диметилформамида и сушки в вакууме получают аморфный продук светло-коричневого цвета. Выход продукта 69%, т.пл. 75,.
Найдено, %: с 43,0; Н 6,2; N 12, 2
.,N30g
Вычислено,%: с 42,7; Н 5,9; N 12,0 Молекулярный вес продукта - 1,3-бис-(2 ,4 -диоксибутил)-5-оксиметилиэоциануровой кислоты, определенный методом криоскопии, 333,5 (вычисленный 335) .
В ИК-спектрах обнаружены полосы поглощения в областях, : 763; 1040; 1330; 1440; 3250; 3450;. характерные си№1-триаэиновому циклу, первичным, вторичным спиртовым и гидроксильным группам соответственно.
Пример2. В реактор помещают 48 г параформа, 100 мл дихлорэтана, 25 МП (d 1,834) серной кислоты, при интенсивном перемрляивании поднимают температуру реакционной среды до 50 С и постепенно добавляют 43 г диаллилиэоцианурата. При данной температуре реакцию продолжают 4 ч. После завершения реакции отгоняют
растворитель, нейтрализуют реакционную массу водным раствором бикарбоната натрия до рН 5. После фильтрации и отгонки воды светло-коричневую массу обрабатывают этиловым спиртом и фильтрацией отделяют осадок сульфата натрия. Затем из фильтрата отгонкой удаляют этиловый спирт. Полученную смолу вновь растворяют в диметилформамиде с целью полного удаления параформа. После фильтрации, отгонки диметилформамида и cyiiKV в вакууме выделяют аморфный продукт светло-коричневого цвета. Выход продукта 71%, т.пл. 74,5-75 с.
Найдено, %: С 43,0; Н б,2; N 12,2
Вычислено,%: С 42,7; Н 5,9; N 12,0 Молекулярный вес продукта, определенный методом криоскопии, 333,5 (вычисленный 335) .
В ИК-спектрах продукта обнаружены полосы поглощения, см : 763; 1040; 1330; 1440; 3250; 350; характерны симм-триазиновому циклу, первичным, вторичным спиртовым и гидроксильным группам соответственно.
В табл. 1 приведены составы известных и предлагаемых клеев-расплавов; в табл. 2 - показатели их физикомеханических свойств.
Таблица.
6,5
6.5
Та6лица2
Как видно из приведенного, включение в состав клеев 1,3-бис-(2,4-диоксибутил)-5-оксиметилизоциануровой кислоты увеличивает прочность склеивания и снижает температуру размягчения г
изобретения
1,(2 ,4 -диокскбутил) 5-оксиметилизоциануровая кислота
О
нойнг-м н йнгенйнгйнгон он
О
СНгСн-бн йНгОн
он
в качестве адгезионной добавки к клеям-расплавам.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР по заявке ( 2543316/23-05,
кл, С 09 G 3/14, 1977.
2.Вацуро К.В., Мкщенко Г.Л. Именные реакции в органической химии,, К., Химия, 1976, с,329.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Трис -2,4,6-(3-фенокси-2-оксипропил1-окси)-метилизоцианурат в качестве адгезионной добавки к клеям -расплавам | 1978 |
|
SU753847A1 |
1,3-Бис(2 ,4 -диглицидилбутил)-5-глицидилметилизоциануровая кислота в качестве адгезионной добавки к клеям-расплавам | 1978 |
|
SU763340A1 |
Трис-/2 ,3 -эпоксипропоксиметил/ изоцианурат в качестве адгезионной добавки в клеевых композициях | 1977 |
|
SU717049A1 |
Способ получения трициклических соединений | 1980 |
|
SU991949A3 |
Способ получения растительного полимера-эпигалохина | 1981 |
|
SU1155601A1 |
Полиэфир в качестве связующего для клеев-расплавов и клей-расплав на его основе | 1980 |
|
SU952874A1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ИМИДАЗОЛА | 1993 |
|
RU2069212C1 |
Способ получения трициклических соединений | 1980 |
|
SU988192A3 |
@ , @ -Ди (3,5-диаллил-2,4,6-триоксогексагидро-1,3,5-триазинил-1) этиловый эфир в качестве адгезионной добавки в эпоксидной клеевой композиции и клеевая композиция | 1981 |
|
SU977455A1 |
Способ получения четвертичных солей бензо хинолизиния | 1978 |
|
SU721440A1 |
Авторы
Даты
1980-03-15—Публикация
1978-09-05—Подача