Способ количественного определения алифатических сульфидов Советский патент 1980 года по МПК G01N21/02 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов.

Известен способ количественного определения сульфидов путем потенциометрического титрования анализируемой пробы иодатом калия в присутствии уксусной и соляной кислот 1.

Недостатком способа является низкая избирательность определения: определению мешают меркаптаны и дисульфиды.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфидов путем обработки анализируемой пробы йодом в изооктане с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 2.

Недостатком способа является невысокая точность определения - относительное стандартное отклонение до 5%.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения алифатических сульфидов, путем обработки анализируемой пробы 0,50-0,54 н. растворо.м тетрацианэтилёна в ацетонитриле в среде .хлороформа с последующим спектрофотометрированием раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента 0,50-0,54 н. раствора тетрацианэтилёна в ацетонитриле и проведение обработки в среде хлороформа.

Пример. Навеску сульфида (0,012 моля) растворяют в 25 мл хлороформа. 5 мл полученного раствора помещают в колбу емкостью 10 мл, содержащую 1 мл 0,50-0,54 н. раствора тетрацианэтилёна и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете 2 см с зеленым светофильтром. Раствор сравнения: 1 мл раствора тетрацианэтилёна в ацетонитриле разбавляют до 10 мл хлороформом. Содержание сульфида находят по калибровочному графику. В качестве стандарта используют индивидуальные сульфиды.

Данные определений алифатических сульфидов приведены в табл. 1. Результаты обработаны методом математической статистики.

Таким образом, настоящий способ дает возможность повысить точность определения (относительное стандартное отклонение не превышает 1,0%).

В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности и известного и настоящего методов.

Результаты определения алифатических сульфидов

S - стандартное отклонение;

S-L- относительное стандартное отклонение, %.

Таблица 1

Таблица- 2