Способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам количественного определения диалкилдитиокарбамииовых кислот. Известен способ количественного определения диалкилдитиокарбаминовых кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы сульфатом кобаль та (П) при рН 8,5 в среде смеси вода четыреххпористый углерод с последующим спектрофотометрированием отделенного органического слоя ,. Недостатком способа является его сложность и длительность. Наиболее близким к предлагаекому является способ количественного опре деления дналкилдитиокарбаминовых кислот, заключающийся в растворении анализируемой пробы в хлороформе И воде, обработке полученного раствор сульфатом меди при рй 9 в присутствий аюшака, с последующей обработкой полученного раствора хлороформом и спектрофотометрированием хлорофоренного слоя Недостатком способа является низкая точность - относительная ошибка определения 4-5% и длительность ремя определения 35-40 мин. Цель изобретения - повышение точности и сокраще1-ше времени определения. Поставленная цель достигается способом количественного определения диалкилдитиокарбаминрвых кислот, заключающемся в растворении анализируемой пробы в хлороформе, добавлении к полученному gjacTBopy уксусной кислоты и титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в уксусной; кислоте диалкилдитиокарбаминовые кислоты проявляют основные свойства и образуют прочный кислотно-основной комплекс с хлорной кислотой. Образование комплекса сопровождает-,

ся изменением потенциала (ЭДС| анализируемого раствора, что фиксируют на установке, состоящей из потенциометра 307, рН-метра, ЛПУ-О, стеклянного ЭСП-41Г и хлорсеребряного электродов. Концентрацию комплекса определяют по резкому скачку потенциала в точке эквивалентности. Точка эквивалентности находится грж чески и однозначно определяет расход стандартного уксусного раствора хлорной кислоты.

Способ состоит из четырех последовательных операций, для анализа используют четыре вещества (хлороформ, уксусная кислота, бикарбонат натрия). Длительность анализа 1015 MHHj вероятная относительная ошибка о tI-2%.

Пример . Определение концен рации диалкилдитиокарбаминовых кислот.

В стакан для титрования вносят аликвоту хлороформенного раствора

диалкилдитиокарбаминовой кислоты, содержащую 0,05-0,2 мг-экв. вещества, добавляют 20-30 мл уксусной кислоты и титруют при постоянном перемешиваНИИ стандартшлм уксуснокислым раствором хлорной кислоты 0,1 и. После прибавления каждой порции хлорке кислоты замеряют ЭДС раствора и строят график зависимости ЭДС, от количества хлорной кислоты. Находят графически точку эквивалентности и . рассчитывают концентрацию диалкнлдитиокарбаьшновой кислоты по известному количеству хлорной кислоты, израсходованной на титрование. Концентрацию стандартного раствора хлорной кислоты устанавливают путем титрова1шя точной навески бикарбоната натрия в тех же условиях.

Результаты анализа шести диалкилдитиокарбаминовых кислот представлены в табл. 1 .J

Диметилдитиокарбаминовая Диэтилдитиокарбаминовая Ди пр опилди ти ок ар б ами нов ая

Динзопропилдитиокарбаминовая

ПиперидиндитиокарбаминоВ табл.2 приведены данные, характеризующие точность предлагав мого способа по сравнению с известным.

Таким образом, вероятная относительная ошибка предлагаемого способа

Таблица 1

1,62

5 5 5

1,59 1,92

1,55

в интервале концентраций 0,010&,200 мг-2кв-1,15%, известного способа - 4,41%, т.е. предлагаемый способ в 3 раза точнее известного способ г.

Таблица