Изобретение относится к усоверяа ствованному способу получения дисульфида пиридоксина (бис-(4-оксиметил-5-окси-6-метилпиридил-3-мети-дисульфид), которой обладает фар:мацевтической активностью и может найти применение в медицине. Известен способ получения дисул фида пиридоксина, заключающийся в том, что хлоргидрат пиридоксина подвергают взаимодействию с тионил хлоридом, полученный хлоргидрат 3,4-бис(хлорметил)-5-окси-6-метилп ридина гидролизуют в воде при 5060°С до образования хлоргидрата 3хлорметил-4-оксиметил-5-окси-6-метил пиридин а, который нейтрализуют щелочью до рН 6, и полученный продукт обрабатывают дисульфидом натрия 1 . Процесс протекает-18 ч. Выход продукта не превышает 60%. Такой способ отличается многост дийностью, что усложняет процесс, и длительностью. Кроме того, наблю дается относительно невысокий выход целевого продукта. Целью изобретения является упро щение и интенсификация процесса, а также повышение выхода целевого пр дукта. Это достигается взаимодействием хлоргидре.та пиридоксина с тионилхло РИДОМ и ацетоном с последующей обра- боткой полученного при этом хлорзамещенного пиридоксина дисульфидом натрия. Процесс можно проводить также в органическом растворителе, например хлороформе, диметилформамиде и эфире. Предпочтительно процесс проводят при содержании тионилхлорида 4060% объем от ацетона, что приводит к получению целевого продукта со стабильным выходом 70%. Время проведения процесса 5-8 ч. Отличительным признаком способа является то, что взаимодействию с хлоргидратом пиридоксина подвергают смесь тионилхлорида и ацетона и полученный при этом продукт обрабатывают дисульфидом натрия. Процесс протекает по следующей схеме: а) после обработки хлоргидрата пиридоксина тионилхлоридом и ацетоном образующийся при этом промежуточный продукт, имеющий в своей структуре одновременно изопропилиденовую защитную группу и хлорметильную в 5-положении - хлоргидрат оС , 3-0-изопропилиден-ос -хлорпиридоксин выделяют, а затем обрабатывают дисульфидом натрия; б) изопропилидено вая защитная группа может быть удал на и до обработки реакционного раст вора дасульфидом натрия путем обработки водой хлоргидрата сх ,3-0-изопропилиден-Л -хлорпиридоксина (в этом случае промежуточный продукт не выделяют). Пример 1.К смеси 4,12 г (0,02 моля) хлоргидрата пиридоксина 10-мл ацетона и 50 мл хлороформа до бавляют 30 мл хлористого тионила, п ремешивают 2 ч и затем добавляют 50 МП эфира. Образовавшийся кристал лический осадок .хлоргидратаЛ, 3-0-изoпpoпилидeн-cf -xлopпиpидoкcинa о фильтровывают, промывают 20 мл гексана или петролейного эфира, получа ют 5,27 г (В1лход 98%), т.пл. 188190°С. Полученный оС ,3-0-изопропили ден-оС -хлорпиридоксин растворяют в 100 мл вода, содержащей 0,5 мл крнцентрированной соляной кислоты, выдерживают 30 мин при 20°С и прибавляют к 20 мл раствора пфлисульфида натрия, приготовленного из 6 г суль фида натрия, 0,9 г серы и 2 г углекислого натрия. Смесь оставляют на 3ч при 20°С и отфильтровывают обра зовавшийся осадок. Осадок растворяют в 18 мл 10%-ной соляной кислоты, обрабатывают активированным углем, уголь отфильтровывают и фильтрат Нейтрализуют 10%-ным раствором едко го натра до рН 7,5, Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают. Получают 2,6 г бис-(2-метил-3-окси-4-оксиметил-5-пиридилметил)-дисульфида. Выход 70%, т,пл, 217-219°С. Вычислено,%: С 52,15; Н 5,45; N 7,60, СчеНгоО е Найдено,% С 52,12; Н 5,21; N 7,17, Пример 2.К смеси 4,12 г (0,02 моля) хлоргидрата пиридоксина 4мл ацетона добавляют 6 мл тионилхлорида, перемешивают 2 ч при , добавляют 5 мл воды и затем упарива ют в вакууме. Остаток растворяют в 50 МП воды и прибавляют к 20 мл раствора полисульфида натрия, приготовленного из 6 г сульфида натрия, 0,9 г серы и 2 г углекислого натрия. Смесь перемешивают 6 ч и отфильтровывают образовавшийся осадок, П элучают 2,6 г бис-(2-метил-3-окси-4-оксиметил-5-пиридил-метил)-дисульфида. Т, пл, 217219 С (разл, бутанол) , Таким образом, предлагае.мый способ отличается высоким выходом (70%), сокращением числа стадий и расхода реагентов, весьма коротким временем проведения процесса (5-6 ч), Относительно мягкие условия синтеза (licключение температурных обработок, больших избытков реагентов) позволяют получать чистый продукт, не требующий дополнительной очистки, Способ технологичен, так как в. нем исключены стадии, связанные с выделением промежуточных продуктов, нет стадий, требующих охлаждения, экстракции, нагревания или длительного выдерживания. Формула изобретения 1,Способ получения дисульфида пиридоксина на основе хлоргидрата пиридоксина с использованием тионилхлорида и дисульфида натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, хлоргидрат пиридоксина подвергают взаимодействию с тионилхлоридом и ацетоном с последующей обработкой полученного при этом хлЬрзамещенного пиридоксина дисульфидом натрия, 2,Способ поп, 1,отличающ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при содержании тионилхлорида 40-60% объем.от ацетона. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, РЖХ (1974), 6Н 347П (прототип) ,
