снг«02
N-СНз
или его солей, заключающийся в том, что 6метил-8- (п-толуолсульфонилоксиметил) -эрголин подвергают взаимодействию с нитритом натрия в органическом растворителе при температуре от 0°С до 100° С с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.
В качестве растворителя обычно используют диметилформамид или диметилсульфоксид.
В качестве кислот, используемых для получения солей, могут быть использованы следующие: соляная, серная, фосфорная, бромйстбводородкая, иодистоводородная, азотная, а также органические кислоты, такие как метансульфокислота, малоновая, бензойная, малёиновая и др.
Пример 1. Раствор, состоящий из 1,07 г D-6-метил-8-(п-толуолсульфонилоксиметил)-зрголина и 25 мл диметилсульфоксида, содержащий Г,5 нитрита натрия, перемешивают в атмосфере азота при 25°С в течение 46 час. Реакци6н1 ю смесь наливают в 100 мл воды и Из нее зкстрагируют в этилацетат водонерастворимый продукт. Органические экстракты комб1шируют, промывают водным насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают и из них под пониженным давлением экстрагируют растворитель, благодаря чему получают продукт в виде пены. Пену помещают на хроматографическую колонку, содержащую 50 г флоризила и элюируют хлороформом. Элюатные фракции
В которых с помощью тонкослойной хроматографии было установлено содержание требуемого продукта, комбинируют и из них под пониженным давлением удаляют растворитель, в результате получают 75 млг 0-6-метил-8-нитрометилэрголина. Т. пл. 263-265°С (разл). Найдено,%: С 67,09; Н 6,81; N 14,93,
C.sHjgNsOz
Вычислено,%: С 67,35; Н 6,71; N 14,73.
Пример 2. Раствор, 2 г 0-6-метил-8-нитрометилэрголина, полученного аналогично примеру 1, перемешивают в 50 мл простого диэтилового эфира при одновременном барботировании реакционной смеси избыточным количеством хлористого водорода. Реакционную смесь отфильтровывают, в результате чего получают 0-6-метил-8-нитрометш1эрголин в виде белого кристаллического твердого вещества.
Формула изобретения
Способ получения 6-метил-8-нитрометилэрголина формулы „
снгыо
N-CHj
нн
или его солей, отличающийся тем, что 6-метил-8-(п-толуолсульфонилоксиметил)-эрголИн подвергают взаимодействию с нитритом натрия в органическом растворителе при температуре от 0°С до 100° С с последующим вьщелением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США N 3324133, кл. 260-285.7, 1967..
