Способ получения 6-метилтиоурацила Советский патент 1948 года по МПК C07D239/56 

При изготовлении б-.метилтиоурацила применяют конденсацию ацегоуксусного эфира с тиомочевиной, проводя реакцию в среде алкоголяга натр1 я, полученного действием металлического натрия на абсолютный спирт.

Описываемый способ получения 6-метилтиоурацила отличается тем, что вместо раствора алкоголята натрия в абсолютном спирте применяют смесь твердой едкой щелочи с раствором едкой щелочи в 98-99%ном спирте, что упрощает и удещевляет процесс, не уменьшая выхода продукта.

Пример. В круглодонной колбе емкостью 500 м.г. снабженной обратным холодильником, к 120 ли 98-99%-ного этилового спирта прибавляют твердый едкий натр в количестве 13,75 г (или эквивалентное количество едкого кали) и перемеапшают; при этом небольщая часть едкого натра растворяется. Прибавляют затем 22,3 г ацетоуксусного эфира, отчего раствор разогревается и почти весь имеющийся едкий натр при этом рЕстворяется. После этого в растпор прибавляют 13 г тио.мочевины, размещивают и нагревают па кипящей водяной бане.

В результате происходит полное растворение, а затем выпадает бе.1ый осадок. Реакция заканчивается через 3 час. Затем отгоняют на водяной бане спирт и к почти сухому остатку прибавляют 150 мл воды. Полученный раствор отсасывают и к фильтрату осторожно нри перемещивании и охлаждении прибавляют уксусную кислоту (до кислой реакции). Выпар.щпй 6-метилтиоурацил отфильтровывают под вакуумом нагревают до кипения со 100 мл воды, оставляют до следующего дня, отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Сущат на воздухе.

Пред мет из обретен и я

Способ получения 6-метилтиоурацила конденсацией ацетоуксусного эфира с тиомочевиной, отличающийся тем, что реакцию проводят

.V° 72628 2t 98-99%-HOM этилоьюм спирте, содержащем твердую едкую щелочь, после чего .метилтиоураипл выделяют известными приемами.