целевого продукта 41% активность катализатора падает, Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью. Указанная цель достигается описы- вaeмы f способом приготовления вана- дийфосфорного катализатора для окисления бутана в малеиновый ангидрид :путем смешения пятиокиси ванадия с избытком фосфорной кислоты при атомном соотношении ванадий: фосфор 1: 4-8 в воде с последующим нат-реванием, отделением осадка, сушкой и термообработкой в токе смеси бутана и инертно250-300 С, а го газа сначала при и 500-55О С затем при 40О-45О С в течение 8-10 ч. Отличие способа по изобретению заклинается в том, что смешение пятиоки си ванадия осуществляют с избытком фосфорной кислоты при атомном соотношении ванадий: .фосфор - 1:4-8 и термо обработку ведут в токе смеси бутана и инертного газа сначала при 25О-ЗОО С а затем при 400-45О С и 500-550Ъ В течение 8-10 ч. Указанное отличие позволяет получит катализатор с повышенной активностью выход малеинового ангидрида возрастае на 5-6%. Катализатор готовят в значительном избытке фосфорной кислоты с последующим нагревом катализаторной массы пр более низкой температуре (95 С) в автоклаве, либо в колбе с обратным холодильником и мешалкой, дальнейшей фильтрацией активной массы: после филь рации активную массу промывают после довательно водой, ацетоном (или спирто а термообработку каталитической массы проводят ступенчато в н- утане, либо его смеси с инертным газом. Пример 1. В колбу с обратным хопбдильником и мешалкой (автоклав) ;загружают 48 г марки ч , I2OO мл bIjO, затем при переме1чивании . прибавляют 149 мл 85%-ной марки ч. Соотношение V:P - 1:4. Смесь перемешивают при нагревании (95 С) 10 ч, дают отстояться 12 ч и снова перемешивают при наЬревании 10 ч. После этого, через 2О ч отфильтровывают осадок на фильтре Шотта, промываю-Ь его водой (600-800 мл), затем ацетоном (или спиртом, 600-800 мл). Полученную каталитическую массу сушат на воздухе при 120 С 4О ч и затем прогревают в кварцевой трубке в токе бутана, либо его смеси (3%) с инертным газом при 25О ЗОО°С 10 ч, при 40ос 10 ч, при 50О С 6 ч. После этого катализатор прессуют под давлением 100 атм, измельчают, просеивают фракцию О,5 - 1,О мм, загружают в кварцевый реактор (внутренний диаметр 5 мм), пропуска;ют смесь 1,3 мол.% , 6,8- 7,5 мол.% QS и Не до 1ОО%. При температуре 45О С и времени контакта 6с, степень преврашения 82%, селективность 52%, выход малеинового ангидрида 42,6%. При температуре 500 С и . времени контакта 1,6 с, степень превращения 72%, селективность 61%, выход малеинового ангидрида 43,9%. Пример 2. Для приготовления катализатора (V :Р-1:8) берут 48 г , 12ОО мл HgO и 298 мл 85%-ной Н.РО,. Методика приготовления и испытания катапизатора такая же, как и примере 1. При температуре 450 С и времени контакта.6 с, степень прэвращения 90%, селективность ,4 9,-8%, выход малеиноёого ангидрида 44,9%. При температуре 50О С и времени контакта 4,8 с степень превращения 96%, селективность 48,8%, выход ма- леинового ангидрида 46,9%. В таблице приведены данные, показывающие возможность изменения соотношения V:P в широких пределах.
5ОО
43,9
61,0
у
38,8 54,3
450
4,8 6,0
500
2,4 4,8 Как следует из данных, приведенных в табл1ще, изменение соотношения, V :Р может происходить в пределах 1:41:8; дальнейший фосфорной кислоты приводит к снижению как общей активности, так и выхода малеиночого ангидрида. Наилучшие условия получения малеинового ангидрида приведены в примерахИспользование катализаторов, полученных по предлагаемому способу, обеспечивает по сравнению с существующими катализаторами следующие преимущества -выход малеинового ангидрида повышается до 47%; -катализатор работает стабильно более, 2ОО ч; . - высокая степеш превращения исходного реагента. Формула изобретен ия Способ приготовления ванадийфосфорного катализатора для окисления бутана
Продолжение таблшкл
56,1
43,8 49,8 44,9
52,3
42,5 48,8 46,9 в малеиновый ангидрид, включающий смешение пятиокнси ванядия с фосфорной кислотой в воде с последующим нагреванием, отделение осадка, сушку и термообработку, отличающийся тем, что, с,целью получения катализатора с повышенной активностью, смешение пятиокиси ванадия осуществляют с избытком фосфорной кислгты при атомном соотношении ванадий : фосфор - 1 : (4-8) и термообработку ведут в токе смеси бутана и инертного газа сначала при 250-300°С, а затем при 40О-450°С и в течение 8-10 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Патент США № 39077О7, кл. В O1J 27/14, опублик. 1975. 2.Патент США № 3977998,. кл. 252-435, опублик. 1976 (прототип).
