Препарат для крашения целлюлозных материалов Советский патент 1980 года по МПК D06P1/649 C09B67/00 

1

Изобретение относится к препаратам, используем.ил для крашения текстильных материалов, в частности к препарату для крашения целлюлозных материалов на основе акти&ных хлортриаэиновых красителей „

Известен препарат для крашения целлюлозных материалов, содержащий активный моно-,или дихлортриаэиновый азокраситель, стабилизатор фосфатную буферную смесь, например,, смесь динатрийфосфата и ортофос- формой кислоты и хлористый натрий, при следующем содержании компонентов , вес.%:

Краситель40

Стабилизатор4

Хлористый натрий Остальное, Добавка стабилизатора в известный препарат -необходима для предотвращения гидролиза активного красителя из-за остаточной влаги в препарате. При этом в процессе гидролиза выделяется соляная кислота, в результате чего активность красителя полностью теряется. Стабилизатор - фосфатная буферная смесь, связывает кислоту и прекращает гидролиз на промежуточной стадии 1.

Недостатком известного препарата является низкая стабильность при хранении, проявляющаяся в потере активности красителя, особенно при

5 досушке препарата при 50-6000. Применение фосфатного буфера в качестве стабилизатора позволяет высушить краситель, но не приводит к получению устойчивых при хранении препаратов, что затрудняет использование активных красителей при крашении целлюлозных материалов.

Известен также препарат 2 для крашения целлюлозных материалов,содержащий активный Моно- или дихлортриазиновый азокраситель, стабилизатор - М-замещенное ариламиносоединение, содержащее сульфогруппу, например,диэтилметанилат натрия или

20 sro смесь с бисульфатом натрия в соотношении 9 : 1 соответственно, а также хлористый натрий, при следующем соотношении компонентов, вес.%:

25 Краситель60-70

Стабилизатор 6-7 Хлористый натрий Остальное. Недостатком этого препарата является низкая стабильность препарата при хранении, особенно после

термообработки с целью сушки, что уменьшает активность красителя на 10-50%.

Цель изобретения - повышение стабильности препарата при хранении

.Для достижения, указанной цели препарат содержит, в качестве стабилизатора дициандиамид или его смесь с фосфатом щелочного металла в соотношении (,6);1,0 соответственно, при следующем содержании компонентов, вес.%:

Краситель60-64

Стабилизатор 8-20

Хлористый натрий Остальное и

Препарат устойчив к гидролизу и не теряет своей активности длительное время.

Введение дициандиамида для стабилизации осуществляется на различных стадиях получения красителя. Дициандиамид добавляют при высаливании в таком количестве, чтЪ содержание его в красителе после фильтрования составляет не менее 8-10% . рН суспензии красителя при выделении должно быть в пределах 5-7, Другим методом введения дициандиамида в состав красителя является смешение его с пастой красителя перед сушкой. При этом дициандиамид можно добавлять в виде порошка,суспензии в воде или раствора в диоксане.

Дициандиамид добавляют также в смеси с фосфатами (монокалий-динатрий -фосфат) в различных соотношениях .

Состав красителя может содержать также инертные разбавители, Дихлортриазиновые красители , стабилизированные дициандиамидом, могут быть высушены при 60-100®С и при этом сохраняют свою активность неизменной не менее 6 мес, в условиях обычного хранения.

Пример. К 34 г пасты, содержащей 32% красителя формулы

А -- /

0 /

3Nat

-О Сг-0-С 0

Г1яЙ1

се

л о . хХчХчт1|.

OjSК ср

добавляют воднуюсуспензию 2,0 г ди циандиамида в 4 мл воды, тщательно смешивают с пастой и сушат в течение 24 ч при до постоянного веса. Полученный состав содержит,%; краситель 64, дициандиамид 15 и хлористый натрий 21,. Краситель сбхраня,ет свою активность не менее года при хранении в обычных условиях.

Пример 2, Кб,5 г пасты, содержащей 32% красителя, приведенного в примере 1, добавляют.смесь 2,0 г дициандиамида и 1,0 г смеси динатрийфосфата и монокалийфосфата, взятых в соотношении 2:8 и растворенных в 10 мл воды, тщательно смешивают и сушат при до постоянного веса. Полученный состав содер;кит 61% красителя, 10% дициандиамида, 5% фосфатов и 24% хлористого натрия. Краситель после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при сохраняет свою активность (по эксйресс-методу испытаний) .

Пример З.К6 г,пасты, содержащей 25% красителя формулы

добавляют 0,2 г дициандиамида в 4 мл воды, тщательно смешивают и сушат при до постоянного веса Полученный состав содержит 60% красителя, 13% дициандиамида и 27% хлористого натрия. Краситель после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч при 100 С сохраняет свою активность.

: Пример 4.К60Г пасты, содержащей 29% красителя, приведенного в примере 1, добавляют 3,5 г дициандиамида в 2 мл диоксана, тщательно смешивают-с пастой и сушат при 6 О с до постоянного веса. Полученный состав содержит 64% красителя, 20% дициандиамида и 16% хлористого натрия.Краситель данного состава после выдержки в .закрытой бюксе в течение 18-20 ч при 100 С сохраняет свою активность.

Tlp и м е р 5. К 250 мл раствора красителя с концентрацией 60 г/л, полученного ацилированием сульфанилата натрия дихлорпроизводHHJM триазина формулы, приведенной в ттримере 1, добавляют 25 г хлористого натрия, охлаждают суспензию до 10°С, добавляют 1,7 г дициандиамида, размешивают в течение 0,5ч, отфильтровывают, пасту высушивают при 60°С. Полученный краситель , содержащий 64% красителя, 26% NaC, 10% дициандиамида, после выдержки в закрытой бюксе в течение 18-20 ч пр 100®С сохраняет свою активность.

Пример 6. Крашение красителем активным красно-коричневым, ,2КХ проводят в красильной ванне слеё§ дующего состава;

Краситель, % от массы окрашиваемых образцов2Поваренная саль пищевая ГОСТ 13830-68, сорт Экстра, г/л 10 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Остальное

(до М 1;30

Режим крашения по rod 7925-75 Методы сравнительного окрашивания натуральных и вискозных волокон (время крашения 1 ч 25 мин при

По окончании крашения визуально сравнивают интенсивность окраски образца, окрашенного красителем, подвергавшимся термообработке; с интенсивностью окраски образца, окрашенного красителем, не подвергающимся термообработке.

Пример 7, К 20 г пасты, содержащей .42% красителя

ц„хСе ОН к

м н--ЛЛ

NaOjS sOjHa

добавляют 1,31 диЦиандиамйда в 3 мл воды, тщательно перемешивают и сушат при до постоянного веса. Получают препарат следующего состава, %; краситель 64, дициандиамид 10 и хлористый натфий 26„ После выдержки в закрытой бюксе в течение 20 ч при сохраняет свою активность ,

Пример 8,К 20 г пасты,содержащей 42% красителя формулы,приведенной в примере 7, добавляют 1,1 г дициандиамида и 0,42 г смеси динатрийфосфата и монокалийфос- фата, взятых в соотЕЮшении 1;4, растворенных в 7 мл воды тщательно смешивают и сушат при

до постоянного веса. Прлучают препарат следующего состава,%: краситель 64, дициандиамид 8 ,4 ; фосфаты 3,2 и хлористый натрий 24,4 После выдержки в закрытой бюксе в течение 20 ч при 100 с препарат сохраняет свою активность,

Пример9.К40г пасты, содержащей 40% красителя форь5улы

SOjNa(-J

cr

SOjKa

добавляют раствор 2,05 г дициандиамида в 2 мл воды, тщательно перемешивают и сушат при до постоянного веса. Получают состав, содержащий, %; краситель 60, дициандиамид 80 и хлористый натрий 32. Краситель данного состава после выдержки в закрытой бюксе в течение 18 ч при сохраняет свою активность.

Влияние добавок дициандиамида проверяют на ряде марок красителей устойчивость которых обеспечивается присутствием других добавок, в частности фосфатов (например, ярко-оранжевый КХ, красно-коричневый 2К, желтый 4-5ЗХ) , Во всех ,случаях образцыкрасителей с дициандиамидом соответствуют или лучше по устойчивости образцов со стабилизирующими добавками, рекомендованными для промышленного выпуска. Испытания стабильности проводят экспресс-методом путем термообработки препарата при в течение 20 ч.

В табл. 1 и 2 приведена сравниельная характеристика известного и предлагаемого красителей.

Таблица

Смесь диэтилметанилата натрия фосфатов, бисульфита натрия (18,4: 14,5:1%)

Дициандиамид Дициандиамид

30 15 10

Уступает

Монокалийфос-0 Cr-0-6фат, динатрийфосфат (3s7)

0,

Продолэкение табл„ J

15

Повышение устойчивости.красителей при хранении дает дополнительную товарную продукцию высокого качества. Потере 10% активности красителя соответствует потеря 11,5 т.р. от 1 т красителя, что при годовой мощности производства 100 составляет 100-150 т. р. Использование дициандиамида вместо диэтилметанилата натрия экономически выгодно и потому, что 1 т дициандиамида стоит 1140 р., диэтилметанилата натрия - 6920 р., а расход их на приготовление выпускной фор1ЛЗ красителей одинаков и составляет 10-12% от веса сухого 100%-ного красителя.

Формула изобретения

Препарат для крашения целлюлозных материалов, содержащий активный моно- или дихлортриазиновый азокраситель, стабилизатор и хлористый натрий, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности препарата при хранении . в качестве стабилизатор, он содержит дициандигсмид или его смесь с фосфатом щелочного металла, в соотнопении 2-2,6:1,0 соответственно, при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Краситель60-64

Стабилизатор8-20

Хлористый натрий Остгшьное.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 5 1. Патент Франции 1173610, кл. С 09 В 67/00, опублик, 1965.

2. Патент Англии № 842953, кл. С 4Р, опублик. 1960 (прототин „