СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СТИРИЛТРИАЗИНОВЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1966 года по МПК C09B62/85 

Предложен способ получения новых активных стирилтриазиновых моноазокрасителей общей формулы

СН СН-СбНд

. 50зН

-NH-AS

где NH - в положении 1 или 6; А - азосоставляющая нафталинового ряда. Красители получают конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор1.3,5-триазина с метафенилендиаминсульфокислотой и последующим сочетанием диазотироваиного продукта конденсации с азосоставЛЯЮ1ЦИМИ нафталинового ряда или конденсацией 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триазцна с аминоазосоединением общей формулы

стве азосоставляющцх могут быть применены нафтолы, амилонафтолы или их моно-, ди-и трисульфокиСьЧоты, хлорзал1ещенные, алкилированные, арилированные и ацилнрованные

N-замещенные.

Полученные азокрасители в литературе не описаны. Они окрашивают целлюлозное волокно в желтые, ора:нжевые н красные цвета, обладающне удовлетворительной и хорошей

устойчивостью к действию мыльного раствора при 80-100 С.

Пример 1. 1,38 г 2-cтиpил-4,6-диxлop-l,3,5тpиaзинa, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 1,13 г Метафенилендиаминосульфокислоты, растворенной в 90 мл воды. Реакцию ведут при и рН не выше 8, предночтительно при рН 4,5-5, приливая по мере необходимости 1 н. раствор соды. Процесс считают законченным, когда величина рН будет постоянной. Раствор продукта ацилировання фильтруют от нез 1ачительных примесей избыточного стирилдихлортриазина, охлаждают до О минус , прибавляют к нему 4,5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и диазотируют, приливая 3 мл 2 н. раствора нитрита натрия но мере псчезноваимя последнего. 30 мин к 2,79 г бензонл - Ашкислоты, растворенной в 24 мл воды и 13 мл 2 и. раствора соды. Смесь размешивают около 2 час, краситель отфильтровывают., затирают с 0,6 г моиокалийфосфата и 0,3 г динатрийфосфата и сушат в вакууме при 70-75°С. Выход 6,3 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в красный цвет с синеватым оттенком и хорошо фиксируется. Пример 2. Реакцию ведут аналогично указанному в примере 1, применяя в качестве азосоставляющей 1-нафтол-4-сульфокислоту. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в алый цвет. Пример 3. 1,38 г 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазина, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 2,51 г аминоазокрасителя, растворенного в 90 мл воды, полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1-нафтол-3,6-дисульфокислоть, с наследующим отшеплением ацетильной группы-. Реакцию ведут при 40°С и рН не выше 8, гфедпочтительно при рН 4,5-5, приливая но м;ере необходимости 1 и. раствор соды. После прекращения изменения рН краситель осаждак)т поваренной солью, фильтруют, промывают ацетоном дляч.вытеснения воды и не вошедшего в реакцию дихлорида. Выход 3,5 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в алый цвет. Пример 4. Реакцию ведут аналогично указанному в примере 3, применяя амииоазосоединение, полученное из диазотироваиной ацетилпарафенилендиамИНсульфокислоты « 1-иафтол-3,6-дисульфокислоты, с последующим отщеплением ацетильной группы. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желтовато-красный цвет. В условиях, аналогичных вышеописанным, получают и другие стирилтриазиновые .красители из мета- или парафенилендиаминсульфокиелот и других производных нафтолов. Пример 5. При применении в крашении краситель затирают в пасту с небольшим количеством холодной воды, разбавляют теплой водой (40-50°С) из расчета отношения количества воды к весу окрашиваемой ткаии 30:1. Целлюлозное волокно красят и нейтральном растворе красителя в течение 15 мин при 40- 45С, затем добавляют в дка npiie ia х.чористый иатрий (20-70 г/л) и красят 30 мин нри 40-45 С, после чего вносят тринатрийфосфат (10-20 г/л) и продолжают крашение с течеHiie 60 мин нри 40-45°С. Далее волокно промы1:ают, мылуют 5 мин при кипении в растворе 60%-кого олеинового Мыла (5 г/л), промывают горячей и холодной водой и сушат. Пример 6. При применении в печати краситель, взятый в количестве 10-50 г па 1 кг печатной 1краски и смешанный с мочевиной (30-100 г), растворяют в воде с темнературой (450-335 мл), добавляют загустку из альгииата натрия (500 г), охлаждают печатную краску до комнатной температуры и вносят бикарбонат натрия (10-15 г). Ткань печатают приготовлепной печатной краской, высушивают, запаривают в зрельнике при 102-105°С в течение 2-3 мин, промывают в холодной воде, мылуют 5 мин при кипеиии в растворе 60%-ного олеинового мыла (5 s/л), промывают горячей и холодиой водои и сушат. Предмет изобретения 1. Способ получения активных стирилтриазиновых моиоазокрасителей обшей формулы СН СН-СбНз де NH - в положении 1 или 6; А - азосотавляющая нафталинового ряда, отличаюийся тем, что 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5-триаИН подвергают конденсации с аминоазокраителем или исходными продуктами для поучения последнего.