Производные 1-фенил-3-аминопиразола вКАчЕСТВЕ КРАСиТЕлЕй пОлиАКРилОНиТРиль-НыХ МАТЕРиАлОВ Советский патент 1981 года по МПК C09B29/36 

(54) ПРОИЗВОДНЫЕ 1-ФЕНИЛ-З-АМИНОПИРАЗОЛА

В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ исходного гетероцикла дейЬтвием 2 мол азотистой кислоты в солянокислой среде при -3-0°С. Дпя крашения полиакрилонитрильных материалов используют предложенных соединений, а также их жидкие выпускные формы. П р им ер 1. К 80 мл 17%-яой соляной кислоты при . в течение 1-1,5 ч прибавляют раствор 1,28 г 1-фенил-З-амино-Д-пиразолина и 1,2 г нитрита.натрия в смеси 70 мл ацетона И 14 мл воды, размешивают 1 ч, прмэво дят очистное фильтрование.. Фильтрат прибавляют .к раствору 1,04 г 2-метилиндола в 10 мл уксусной кислоты, ра мешивают 1 ч, разбавляют 100 мл воды и добавляют безводный ацетат натрия до рН 6. Выпавший осадок отделяют, кристаллизуют из уксусной кислоты, получают 1,96 г моноазокрасителя, т.пл. 233-234°С. 0,52 г моноазокрасителя и 8 мл диметилсульфата размешивают при 70 С 1,5 ч, разбавляют 60 мл воды, размешивают 1 ч, фильтруют. К фильтрату прибавляют насыщенный водный раствор борфторида натрия до полного выделен красителя. Борфторид 1-фенил-2-метил -3-(2-метилиндолилазо)-пиразолия отфильтровывают, получая 0,31 г продук та. Желтые иглы с т.пл. (разл. из этанола. Найдено, %: С 56,80, 56,82; Н 4,5 4,53; N 17,22, 17.33. C,qH|gBF4 N5. Вычислено,%: С 56,75; Н 4,45; N 17,40. Окрашивает нитрон в желтый цвет со светоустойчивостью 5-6 баллов. Пример 2. Раствор диазосоединения, полученный в условиях при мера 1, в течение 40 мин при прибавляют к раствору 1,40 г. 1-фенил -З-метил-5-пиразолрна и 0,32 г едкого натра в 8 мл воды, поддерживают рН 7-8 добавлением 10%-ного раствора едкого натра; размешивают 2 ч, осадок отделяют, кристаллизуют из уксусной кислоты, получают 1,60 г моно азокрасителя с т.пл. 165-166 0. 0,50 г моноазокрасителя и 10 мл диметилсульфата размешивают при 7-8 ч, разбавляют 50 мл воды, размеивают 0,5 ч, фильтруют, к филь.трату прибавляют насыщенный водный раствор борфторида натрия до полного выделения красителя. Борфторид 1-фенил-2-метил-3-(1-фенил-3-метил-5-оксипиразолил)-пиразолия отфильтровывают, получая 0,48 г продукта. Желтые иглы с т.пл. 21б-217 С (из бутанола). Найдено,%: С-54,01, 54,01 Н 4,21, 4,42 N 18,99, 18,85. СгоН ВР МбОВычислено,%t С 53,75 Н 4,29 N18.85. . Окрашивает нитрон в желтый цвет со светостойкостью окраски 5 баллов. Предложенные красители превосходят известные по прототипу (наиболее близкие по строению) по интенсивности окраски и по светостойкости на 1 балл. Технология получения предложенных красителей более проста, так как использу1рт более доступные материарл. Формула изобретения Производные 1-фенил-З-аминопиразола общей ФО1И4УЛЫ S-N-A I Ph в - остаток органической или неорганической КИСЛОТЫ; в качестве красителей полиакрилонитрильных материалов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ I 2234348, кл. С 09 В 29/36, опублик. 1974 (прототип).