Способ получения ароматических аминов Советский патент 1948 года по МПК C07C209/36 C07C211/43 C07C303/22 C07C309/61 

Изобретение относится .к области техники получения ароматических аминов.

Восстановление ароматических нитросоединений в амины осуществляется обычно чугунными опилками.

При практикуемых способах поа1едующего перевода полученных таким образом ароматических аминов в раствор путе.м обработки их щелочами или щелочными солями фильтрация раствора для отделения железного шлама вследствие образования большого количества гидрата закиси железа, забивающего поры фильтра, протекает очень медленно.

В целях предупреждения засорения фильтра, предлагается обрабатывать -реакционную массу какимнибудь мягко действующим окислителем для окисления гидрата закиси железа.

Окисление можно проводить одновременно с осаждением железных солей или после их осаждения продувкой воздухом в течение 1 часа при температуре 85°.

Предлагаемый способ дает возможность значительно ускорить процесс фильтрования всех видов

ароматических аминов, кроме легко окисляющихся, для которых этот способ неприменим.

Пример. 50 весовых частей воды и 18 весовых частей чугунных опилок кипятят с небольшими добавками СОЛЯНОЙ кислоты 15 - 20 мин. до исчезновения кислой реакции на конго. Затем в течение четырех часов приливают из капельной воропки нагретый до 50° раствор 4 - нитробензоил - З-амино-5сульфо.салицилоВой кислоть в количестве 220 г, содержащий 0,1 г-моля нитропродукта. Во время -восстановления по мере исчезновения реакции на ионы железа добавляют требуемое количество -соляной кислоты, приостанавливая на это время добавку нитропродукта. По окончании загрузки нитропродукта дают выдержку 3 часа, после чего доводят объем реакционной массы до 650 мл, добавляют 15 г активированного угля и при 85° осаждают соли жел-еза, прибавляя соду или щелочь до исчезновения реакции на ион железа, одновременно продувая воздух.

Окисление воздухом при. 85° и перемешивание продолжают еще час (при пробе по цвету реакционной массы в ней не должно быть замет57

но зеленоватого оттенка), после чего фильтруют через воронку Бюхнера и промывают шлам горячей водой. Фильтрование и промывка проходят нормально.

Объем фильтрата и промывных нод около 900 мл.

выделяют подкислением раствора серной кислотой при перемешивании и при температуре 50°, затем суспензию охлаждают до 20°. Выделившуюся 4-аминобензоил-Замино-5-сульфосалициловую кислоту фильтруют и промывают.

Выход 82-84% от теории, содержание амина в продукте около 92%.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических аминов восстановлением нитросоединений чугунными опилками с последующим осаждением солей железа щелочами или щелочными солями и превращением аминов в растворимые соли, отличающийся тем, что, с целью окисления гидрата закиси железа и улучшения фильтруемости железного шлама, реакционную массу, одновременно с осаждением солей железа или после этого, обрабатывают мягко действующим окислителем, например, кислородом воздуха.