Способ получения ароматических аминов, содержащих гидроксильные и карбоксильные группы Советский патент 1975 года по МПК C07C101/74 C07C85/10 

Восстановление нитропроизводпых салициловой кислоты в соответствующие амины производится обыкновенно сернистыми щелочами. При восстановлении тех же нитропродуктов чугунными опилками получают низкие выходы аминов, обусловленные образованием комплексных соединений, получаемых продуктов с железом, которые трудно растворяются и разлагаются.

По описываемому способу для восстановления нитропроизводных салициловой кислоты берут чугунные опилкн, а с целью разложения образующихся комплексных соединений аминов с железом, применяют щелочь.

В котелок загружают 50 мл воды, 13 г чугунных опилок и соляную кислоту; смесь кипятят 15-20 мин до исчезновения кислой реакции на конго. Затем в течение 4 час приливают из капельной воронки нагретый до 50° раствора 4-нитробепзол-3-амино-5-сульфосалициловой кислоты в количестве 220 г, содержащей 0,1 г моля нитропродукта. По мере исчезновения реакции на ионы железа добавляют необходимое количество соляной кислоты, прекращая на это время приливание нитропродукта. По спуске всего нитронродукта дается 3 час выдержка, затем объем доводят до 650 мл и при 85° добавляют раствор едкого натра до полного разложения комплексного соединения, что определяется по капле жидкости на фильтровальной бумаге, которая должна быть бесцветной. Раствор натровой соли фильтруют, щлам промывают горячей водой, фильтрат и промывные воды смещивают и подкисляют серной кислотой при 50°, затем охлаждают до 20°, отфильтровывают и промывают 4-аминобензоил-3-амино-5-сульфосалициловой кислотой.

Выход 90-92% от теории, содержание амина в готовом продукте 98%.

Пример

Предмет изобретения

Способ получения ароматических аминов, содержащих гидроксильные и карбоксильные группы, восстановлением соответствующих нитросоединений чугунными опилками, отличающийся тем, что, с целью разложения образующегося при восстановлении комплексного соединения амина с железом, реакционную смесь после восстановления обрабатывают избыточным количеством щелочи и продукт реакции выделяют известными приемами.