Способ получения 4-хлор-2-оксалиламино- 5-аминоанизола Советский патент 1949 года по МПК C07C233/25 C07C233/56 C07C103/38 C07C103/44 

Известен способ получения 4-хлор;2-оисалиламино-б-амино анизола яит. рованием 4-хлор-2-оксалила1 1ино,анизола и последующим восстановлением в 4-хлор-2-оксалиламиноi-нитроанизола. Однако практическое ползчвние 4-хл(Ор-2-оксалиламино-б-амииоан/изоли по этому способу является почти невозможным вследствие того, что при выливании реакционной массы после нитрации на лед образующийся продукт фильтруется чрезвычайно медленно.

Описываемый новый способ получения 4-хлор-2-оксалиламино-5-аминоанизола устраняет этот недостаток путем выливани.я реакционной массы после нитрации 4-хлор-2-оксадиламиноанизола на аммиачную во,ду. Получающаяся аммонийная соль 4-хлор-2-оксалиламино-5-нитроанизола хорошо фильтруется, при этом потери продукта в фильтратах незначительны вследствие высаливающего действия сульфата аммония, получающегося одновременно.

Отличительная особенность нового способа получения заключается в том, что, с целью получения хорошо фильтрующейся аммонийной соли 4-хлор-2-оксалиламино-5-нитроанизола-, продукт иитрованяя выливают при нагревании в процессе выделения или после него на водный ам 11иак, и поЛученную а1М1Мош-1йную соль восстанавливают известным способом.

Пример. В нитратор загружают концентрированную серную киапоту (98%-ную) и при О-5° при перемешивании 4-хлор-2-оксалиламиноанизол. Перемешивание при 0° продолжают до полного растворения про. дукта, после чего постепенно при 0° загружают нитросмесь. Избыток азотной кислоты не должен превышать 1,5%. Дают выдержку при 0° 2 часа.

После окончания нитрования реакционную массу выливают струей при перемешивании при 65° на 8%-ный раствор аммиака; температура при этом поднимается до 80°. Реакция на бриллиантовую желтую бумажку должна быть до конца щелочной. Перемешивают 1 час при 80°, затем охлаждают до комнатной температуры, фильтруют на бюхнеровской воронке и промывают до нейтральной реакции. Пасту аммо. нийной соли 4-хлор-2-оксалиламино5-нитроанизола применяют для восстановления.

253 № 77952 Предмет изобретения Способ получения 4-хлор-2-0КсалиЛа1мино-5-а.мияо.агаизола нитронанием 4-хлор-2-оксалилаМиноа1Н1изола и последующим восстановлен1ием в 4-хлор-2-оксалиламино -5 -нитроанизола, отличающийся тем, что, с целью получения 4-хлор-2-оксалилал: ино-5-нитроанизо.ла в виде хорошо фильтрующейся аммонийной соли, продукт мстрования выливают при нагревании в процессе выделения или после него на водный аммнак, полученную аммонийную соль восстанавливают в 4-хлор-2-оксалиламино-5-аминоанизол известным способом.