фа ических аминов, заключающийся в том, что гидролиз эфиров N -замещенных карбаминовых кислот, попучае1лых из апкилгалогенидов, цианата калия и спирта, проводят путем их нагреван ся с гидроокися ми щелочных или щелочнозем&тьных ме таллов при 250-400 0, В качестве гидроокисей предпочтитель но применяют гидроокиси натрия, калия, Еальция и бария, Г едпагаемый способ заключается в том что N -замещенный эфир карбами- ново кислоты, предаАрУгельно полученный нз алкипгалогенида, цианата калия и спирта, нагревают с водкым раствором гидроокиси щелочного или щелочнозеьшль ного металла при 25О-40СЯС в течение 30-4О мин при этом одновременно отго няют из реакдионной смеси образуюшкйся амин. Полученныйпродукт сушат гидр окисью натрия и перего юют, Весь процесс может быть осуществлен в одном аппарате, П р и м е р 1, Смесь 48,7г (0,6моль) дианата калия, 250 мл диметнлформамида и 15,5 г (0,25 моль) этиленгликоля нагревают при п еремешивании до 12О-125 С и добавляют за О,5 ч 68,5 г (0,5 мошэ) н-нзобутилбромида,, За 0,5 ч доводят температуру до 15О155 С и вьщерживают; 1,5 ч. По охлаждении реакционную смесь отфильтровывают для удаления минеральных солей, Фильтрат концентрируют в вавууме с целью удаления диметилформамида. Концентрированный остаток кипятят 5 мин с 50 мл воды с целью удаления диметйл формамида и этиленгликоля, По охлаждении полученный кристаллический продукт помещают в термостойкую колбу на 250 мл и добавляют 40 г (1 моль) гидроокиси натрия и нагревают за О,5 ч до затем вьщерживают 10 мин при этой температуре. Собранный в приемнике н-бутилакшн сушат над твердой гидроокисью натрия и перегоняют,. Получают 26,5 г (73%) н-бутвламиHaj т,кип, 77-78°С, т,ш1, гидрохлорида 214-215°С. П р и м е р 2, изо- Бутйламин, Смесь 48,7 г (0,6 моль) цианата калия, 250 мл димэтилформамида в 15,5 г (О,25 моль) этиленгликоля нагревают при перемешивании до 120125°С и добавляют за 0,5 ч 92 г (0,5 моль) изо-бутилиодида. За 0,5 ч доводят температуру до 150-15 , вьвдерживают 1,5 ч, охлаждают реакционную смесь до 5О°С и фильтру1от. Фильтрат концентрируют в вакууме. Концентрированный остаток промвшаю-г при 50 С ЗО%-ным раствором гидроокиси натрия. Органический слой отдел5пот от водного и помещают термостойкую отговную колбу на 250 мл, добавляют 56 г (1 моль) гидроокиси калия, нагревают до и выдерживают до окончания скапьюания в приемник амина, Дмин сущат над твердой гидроокисью натрия и neperoHsnoT. Получают 2О,5 г (5Ш) изо-бутиламина, т,кип, б7-б8 С, П р и м е р Зо н-Гексйламин, Смесь 48,7 г (0,6 мсйш) цианата калия, 25О мл ишЕетилформамида, 15,5г (0,25 моль) этиденгликоля и 82,5. г (0,5 моль) гексилбромида нагревают при пере 4ешивании до 15О-155 С,: выдерживают 2 ч,.охлаждают реакпяовную смесь до 5О® и фильтруют. Фильтрат концентрируют в вакууме Остатсж кипятят 5 мив с 70 МП воды, добавашот 4О г (1 моль) гидроокиси натрия, нагревают до 4ОО°С и вьщерживают до окончания скапывания в приемник амина Амин сушат над твердой гидроокисью натрия и перегоняют. Получают 36,5 г (72%) н-гедсиламина; т,кйп, 132-133 С; 1,42343 т,пл, гидрохлорида 221-222 С, П р и м е р 4, Е- Октвламин, Смесь г (0,6 моль) цианата калия 2ОО диметилформамида, 27,7 г (О,6 моль) этанола и 96,5 г (О,5моль) октилброшвда при перемешивании нагре вают 1 ч до 150-160 С, вьщержнвают 1ч, охлаждают до 9О°С и к смеси добавлают 150 мл воды. Органический слой отделяют и кипятят 5 мин с 80 ми йоды, Воду сливают, а к кристаллическому осадку добавляют 4О г (1 моль) гидро- . окиси натрия и нагревают до , Собранный амин рушат над твердой гидроокисью Натрия и перегоняют Получают 41,5 г (64,5%) н-рюгиламина; т.кип, 179-180°С; П 1,4311; т,пл, гидрохло|-ида , При м е,р 5, н-Октиламин, Процесс ведут, как в примере 4, одн&ко вместо 40 г (1 моль) берут 12;0 г (3 моль) гидроокиси натрия. Получают 43 г (67%) н-октиламина, константы Которого идентичны константам амина, полученного в примере 4, П р и м е р 6, н-Юктиламин
