Способ контроля реакции образования неозона д Советский патент 1980 года по МПК G01N25/02 G01N25/12 

(54) СПОСОБ КОНТРО/Ш РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ НЕОЗОНА-Д

Изобретение относится к области аналитического контроля за протеканием хим ческой реакции образования неозона-Д и определения момента ее окончания и может быть использовано в химической технологии. Имеющиеся визуальные способы контро ля химических реакций являются неточными и непригодными для их промышленного использования, например, из-за не прозрачности промышленных аппаратов. Способы химического анализа реакционных смесей требуют длительного времени и многочисленных операций. В патентной и технической литературе известны способы контроля хода химических реакций, основанные на измерении физико-химических параметров, косвенно характеризуюших протекание реакции, например значения экстремального теплового эффекта 1. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ контроля реакции образования неозона-Д из (-нафтола и аналина в присутствии бёнзолсульфокислоты, сопровождаюшейсн образованием продуктов, выкипающих из реакционной массы, в котором окончание реакции определяется путем лабораторного химического анализа содержания jb - нафтола в отбираемой из реакционной массы пробе. Реакция считается законченной, если содержание Ь -нафтола в пробе не превышает 0,8% 12. Для отбора пробы и проведения анализа требуется15-20 мин. Недостатком этого способа является то, что для контроля хода редакции требуется Делать отбор не менее 3-4 проб с интервалом 5-10 мин (интервал, необходимый для однородного перемешивания реакционной массы) и анализировать каждую пробу на содержание Ь -нафтола. Целью изобретения является устранение указанных недостатков и упрощение процесса.. . Это достигается за счет контроля температуры насыщенных паров компонентов -

воды и анилина, выделяющихся во время реакции. По изменению этой температуры судят о наличии (ходе) реакции, о тенденциях к ее изменению (затухание или нарастание реакции) или об ее окончании. Время анализа определяется инерционнО - стью регистрирующего устройства.-термопары и составляет несколько секунд.

Пример. Наиболее интенсивно реакция образования неозона-Д из анилина и р -нафтола протекает при температурах близких к 24О°С, хотя реакция начинается сразу с момента введения катализатора - бензолсульфокислоты (БСК) при 16 ОleS C. Реакция протекает в реакторе полунепрерывного действия, куда на стадии подпитки (при температуре активного хода реакции ) добавляют анилин.

Выделяющаяся реакционная вода образует совместно с компонентами реакции растворы и, следовательно, процессы кипения в реакторе подчиняются теории кипения растворов. Вода хорошо растворяется в анилине. Неозон-Д и |Ъ -нафтол в воде практически нерастворимы. Кроме того температура кипения анилина (184,4 С) намного ниже температур кипения (-нафтола ( инеозона-Д (Э95,5С). Поэтому практически происходит выкипание бинарной смеси анилин-вода из Ь -на тола и неозона-Д. Следовательно, температура паров будет соответствовать температуре, отвечающей диаграмме равновесия пар-жидкость раствора воды в анилине, и однозначно определяет в реакционной массе содержание воды. При концентрациях воды в анилине 25% и более температура паров будет близка к 10О С. По мере уменьшения концентрации воды менее 25% температура паров начинает возрас- тать до температуры чистоты компонента (анилина) или его смеси с Jb -нафтолом и неозоном Д. Поэтому момент достижения температуры кипения чистого высококипя- щего компонента (или температуры кипеВИЯ азеотропа) соответствует моменту окончания реакции или ее прекращения.

На чертеже показаны графики температуры (Трм) реакционной массы и температуры (Тп) отводимых из реактора паров, а также графики (G JeK ) загрузки БСК

и подпитки (G к, ) анилином. На двух стациях получения неозопа-Д (подогрев-подпитка) точка 1 () соответствует началу, ведения процесса, точка 2 (16О С)моменту загрузки БСК, точка SdVOt)моменту прекращения реакции, точка 4 (170 С) - началу реакции за счет нагрева смеси до температуры активного хода реакциибез катализатора (), точка 5 (185 С) - моменту окончания реакции (прореагировал весь р -нафтол).

Участки АБ и СД с температурой, близкой к 100 С, соответствуют кипению раствора с большим содержанием воды. Участки 2-А и 4-С соответствуют нарастанию реакции (увеличению выделяющейся реакционной воды), участки Б-3 и Б-5 затуханию реакции. Участки 3-4 и 5-6 соответствуют кипению чистых смесей компонентов

Таким образом, в рассматриваемом процессе можно выделить два этапа хода реакции: ход реакции за счет катализатора, ход реакции за счет достижения температуры активного хода реакции, а также момент прекращения реакции (точка З) и ее окончания (точка 5). Кроме того, можно выделить участки нарастания и затухания реакции.

Формул

изобретения

Способ контроля реакции образования неозона-Д из анилина и |Ъ -нафтола, сопровождающийся образоЕ анием продуктов, выкипающих из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, контроль хода реакции осуществляют путем измерения температуры паров, выкипающих из реакционной массы компонентов.

Источники информации, приятые во внимание при экспертизе

. 2. Технологический регламент производства неозона-Д. Новомосковск. Завод органического синтеза (НЗОС), 1974, с. 7, 23 (прототип). . «ffc