Способ получения алкилгидроперекисей и алкилперекисей Советский патент 1949 года по МПК C07C409/04 C07C409/16 C07C409/06 

Существующие способы получения диалкилперекисей и алкилгид-роперекисей взаимодействием перекиси водорода с алкилсульфоэфирами и способы получения алкилперекисей взаимодействием соответствующих спИ|ртов с 70%-ной серной кислотой и перекисью водорода не применимы для получения высокомолекулярных алкилперекисей и многоатомных перекисей, так как при действии 70%-ной серной кислоты на многоатомные спирты полные сульфоэфиры н,е образуются и не получается однородный продукт с исключением продуктов побочной реакции.

Согласно изобретению, предлагается способ получения многоатомных алкилгидроперекисей и алкиллерекисей, новизна которого заключается в том, что применяют алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой многоатомных спиртов хлорсз льфойовой кислотой.

Сущность способа заключается в следующем.

При перемешивании и охлаждении льдом к обезвоженному многоатомному спирту приливают по каплям хлорсулъфоеовую кислоту. Выделяющийся хлористый водород откачивают. Полученный сульфоэфир обрабатывают 28%-ной перекисью водорода, после чего в реакционный сосуд для нейтрализации вводят карбонат магния. Продукты реакции извлекают эфиром, после отгонки которого выкристаллизовывается твердый продукт, представляющий собой алкилнерекись и алкилгидроперекись.

Пример. К 36,8 г обезвоженного глицерина приливают по каплям 139,2 г хлорсульфоновой кислоты при охлаждении льдом и перемешивании. Остатки выделяющегося хлористого водорода откачивают насосом. Полз ченный белый твердый сульфоэфир глицерина обрабатывают 72 мл 28%-ной перекиси водорода. Затем содержимое реакционной колбы нейтрализуют 34 г карбоната магния. Продукты реакции извлекают 600 мл эфира в несколько приемов. После отгонки эфира выкристаллизовывается белый твердый продукт. Получается 5 г триперекиси СНгСО-) СН(0-) СНгСО-)2 с температурой плавления 97°С и 5 г тригидроперекиси СН2(ООП)СН(ООН)СН2(ООН) с температурой плавления 133°С.

3 № 75894 Предмет изобретения Способ получения алкилгидроперекисей и алкилперекисей путем обработки алкилсульфоэфИров перекисью водорода, отличающийс я тем, что применяют алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой многоатомных спиртов хлорсульф-оновой кислотой.