Способ получения dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1,3-пропандиола Советский патент 1951 года по МПК C07C233/18 C07C231/12 C07C89/00 C07C91/20

Описание патента на изобретение SU93043A1

Предметом изобретения является получение трео-/ (/г-нитрофенил)-2-ацета1мино-/,5- пропаициола, промежуточного продукта в оинтезе хлоромицбтина, посредством восстановления л-нитро- д -ацетамино- 3 -оксипропиофенона изопропилатом алюминия в изопропиловом спиртеТакой способ получения dl трео- - (/ -нитрофенил) -2-ацстамино-/,5-пропаБдиола известен,, процесс ведется при температуре 81°, с выходом продукта Б 41% от теоретически возможного и с обязательной отгонкой образующегося в сфере реакции ацетонаОписываемый способ отличается от известного тем, что процесс проводят без отгонки йцетона,, ори температуре 55-60°, что дает возможность получать более качественный про(дукт при выходе 55д| от теоретически возможногоПример:

К изопропилату алюошния,, полученному из 12 г. алюминиевых стружек и 140 лы безводного нзопропилового спи1рта, ,и разбавленному 450 .«л безводного изопропилового спирта, щрибавляют 50 г «-нитро-ацетаминооксипрооиофеыана. Реакционную смесь перемешивают при температуре 60° в течение 7 час., затем прибавляют 125 мл воды и кипятят 1 час.

Осадок отфильтровывают и вываривают в течение часа при перемешивании 500 мл. 80% изопропилового спирта.

Эту операцию повторяют егце разОт соединенных спиртовых вытяжек вместе с основным раствором отгоияют в вакууме изопропиловый спирт и остаток обрабатывают 60 мл уксусноэтилового эфира (при нагревании)- После охлаждения отфильтровывают смесь трео-и-эрит|ро-1-(п-нитрофенил)- -ацетамино-/,6-пропандиола, промывают на фильтре уксусноэтиловым эфиром и сушат. Получают 31;,7 г- CiMecH изомеров :- - ,„/После кристаллизации из воды (1:3,5) получают 27,8 г трео-/(п-иитрофенил)-2-ацетамино-,5-проиандиола в виде бледно-желтого кристаллического порошка с температурой плавления 164-166 - Выход составляет 55% от теарет1ически воаможнопо. Предмет изобретен и я Способ получения dl трео-/-(д-нитрофанил)-2-ацетамино-/,о-пропандиола, посредством восстановления /г-нитро- а -ацетамино- 3 -оксипропмофенона изопропилатом алюминия в изопропилатовом спирте, отличающийся тем, что восстановление проводят без отгонки ацетона при температуре 65-60.

Похожие патенты SU93043A1

название	год	авторы	номер документа
Способ получения dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3-пропандиола	1950	Елина А.С. Магидсон О.Ю.	SU92999A1
Способ получения д, трео-1-п-нитрофенил-2-ацетамино1,3-пропандиола	1973	Аурел Уйхидь Ласло Сотьори Янош Сепвелдьи Карой Хорват Ференц Надь Иштван Орбан Иштван Шимоньи	SU604480A3
Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол	1955	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Елина А.С. Иванов А.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е. Щербакова Т.А.	SU103794A1
Способ получения формилгиппурового эфира	1947	Елина А.С. Магидсон О.Ю.	SU76318A1
Способ получения трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3-пропандиола	1956	Гангрский П.А. Кутепов Е.Ф. Майрановский С.Г.	SU110982A1
Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола	1956	Брегман Г.Ш. Елина А.С. Кутенов Е.Ф. Майрановский С.Г. Михалев В.А. Павлов А.А. Сколдинов А.П. Цейтлин П.А. Шеломова З.И.	SU108808A2
Способ получения Д, L-трео-1-пара-нитрофенил-2-аминопропандиола-1,3	1960	Дыханов Н.Н. Кутепов Е.Ф.	SU136386A1
Способ восстановления d, l-альфа-ациламино-бета-оксипропиофенонов, общей формулы (где Г' к Г" - радикалы, возможно имеющие заместители) в соответствующие d, l -трео-1-арил-2-ациламино-1,3-пропандиолы	1955	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Иванов А.И. Климко В.Т. Михалев В.А. Протопова В.Т. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU103795A2
Способ рацемизации L-( + )-п-нитро-а-ацетиламино-р-оксипропиофенона	1957	Елина А.С. Цейтлин П.А.	SU108299A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО 1-(п-НИТРО- ФЕНИЛ)-2-АМИНО-1,3-ПРОПАНДИОЛА	1970	С. Г. Майрановский, Л. И. Лищета, П. А. Гангрский, Н. М. Аков, Е. Г. Туринска Н. А. Чушечкина	SU264382A1

Реферат патента 1951 года Способ получения dl-трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетатино-1,3-пропандиола

Формула изобретения SU 93 043 A1

Ст;. 1 Стпол Н; печат;1110

j о CiiKyjизощкчш.чатовом

ОПЕЧАТКА

Следует ч; ;атт

IIJOHIIOIUS.ICSOM

SU 93 043 A1

Авторы

Елина А.С.

Магидсон О.Ю.

Даты

1951-01-01—Публикация

1950-06-21—Подача