Способ получения диацилуксусных эфиров и С-ацилфенолов Советский патент 1949 года по МПК C07C69/14 C07C49/245 C07C67/00 

CHsCOCH2COOC,Hj+ (RCO)sO

По аналогичйой схеме из фенолов получаются пара-оксифенидкетоны с .небольшой примесью изомеров:

ОН

/

+(RCO).0

;где / - алкил или арил.

Пример I. Смесь из 13 г ацето;уксусного эфира и 20,4 г уксусного ангидрида при перемешивании и Охлаждении насьщают трехфторястым бором (привес 28,8 г) и оставляют иа ИОЧЬ при комнатной температуре. Затем реакционную смесь разлагают раствором уксуснокисло,Tj3 натра, извлекают этиловым эфиСН,СО

СНСООСоН

2с RCO /

ром, экстракт промывают раствором двууглекислого натра, сушат н перегоняют. Получается 12 г (70% от теоретически возможного) диацетоуксусного эфира, имеющего точку кипения 93-95°С при 12 мм.

Пример II. В колбу помещают смесь из 9,4 г фенола и 20,4 г уксусного ангидрида, насыщают ее при комнатной температуре трехфтористыМ бором (привес 21,9 г) при получасовом перемешиваяии. Затем в течение 30 мин. поднимают температуру смеси до 100°С, выдерживают при этой температуре 10 мин., охлаждают, разлагают раствором уксуснокислого натра и пер|егоняют .с водяным паром. Из ос1атка в колбе выпадает пара-оксиацетофенон в количестве 8,7 г (67% от теоретически возможного

119

№ 76328- 2-

на феяол), имеющий точку плавле-Предмет из о б ре те и« я

яия 107°С; отгон экстрагируют эти- . получения диацилуксус-ловым эфиром, экстракт промывают С-ацилфенолов на

расшором едкого натра. Подоле ис-, ацилирования айлидридамк

парешя эфнр.а получается 0,2 г фе- арбоновых кислот в присутствии

нилацетата. Щелочной экстржтф/ ристого бора и его соедшений.

подкисляют и извлекают этиловым-.уличающийся тем, что ука

эфиром; 1ю.сле испарения эфира по-заннымн реагентами действуют на

лучается 0,4 г ортооксиацегофенона. ци уксусные эфиры ит фшшы..