Способ получения производных иодоуксусной кислоты Советский патент 1949 года по МПК C07C231/02 C07C233/07 

Известно получение произвольргых йодуксусной кислоты в результате проведения обменной реакции соответствующих нроиззодлых хлоруксусной к-ислоты с йодистым кал.ием в спиртовом растворе.

Применяемый в настоящее время способ получения ее состоит из ряда стадий: а) получение хлорацетилхлорида; б) получение соответствующего производного хлоруксусной кислоты и замены в нем хлора на йод длительным нагреванием с. йодистым натрием в органическом растворителе.

Описываемый способ получения производных йодуксусной кислоты состоит из одной- стадии, обеспечивает получение йодангидрида или бромангидрида, или хлорангидрида йодуксусной кислоты является бон лее Простым и экономичным.

Отличительная особенность этого способа заключается в том, что действуют кетеком на раствор йода, хлористого йода или бромистого йода в .органическом растворителе и по;гученные галоида-нгидриды используются для получения производных йодуксусной кислоты обычным способом.

Пример 1. Раствор 4,1 хлористого йода в 30 мл хлороформа обрабатывают кетеном до обесцвечивания при охлаждении ледяной водой. Полученный раствор хлорангидрида йодуксусной кислоты прибавляют при охлаждении и перемещивании к раст::0ру 4,65 г анилина в 30 мл хлороформа. Выпавший осадок отфильтровывают, экстрагируют хлороформом, после испарения соединенных хлоро-форменных растворов получают а - йодацетанилид с выходом 60,6% от теоретического расчета.

Пример 2. Раствор 10 г бромистого йода в 30 мл хлороформаобрабатывают кетеном до обесцвечивания в условиях указанных в примере.

После взаимодействия получившегося раствора бромангидрида йодуксусиой кислоты с 9,3 г анилина гтглучают 67% от теоретического расчета а-йодацетанилида.

№ 79296- 2

Пример 3. Раствор 3,2 г йода в 50 м.л хлороформа обрабатывают кетеном в услоВИях, указанных в примере 1. После взаимодействия полученного раствора с 2,3 г анилина получают 75,7% от теоретического расчета а-йода цетанилида с температурой плавления 139-140°.

Г р е д м е т и з о б р е т е и и я

Способ получения производных йодуксусной кислоты, отличающийся тем, что на раствор йода, хлористого йода или бромистого йода в органическом растворителе действуют Кетеном и полученные галоидантидриды йодуксусной кислоты переводят в ее производные обычным способом.