Способ получения 3,3,7,7-тетрахлортрицикло/4,1,0,0 /гептана Советский патент 1980 года по МПК C07C17/26 C07C23/38 

Изобретение относится к области органической химии, в частности. к способу получения 3, 3, 7, 7 -тетрахлортри1щкло 4, 1, О, гептана - полупродукта синтеза трицикло 14, 1, О, ; гептана - ценного продукта, который находит применение в некоторых областях техники. Известен снособ получения циклопропанов взаимодействием олефинов с диазометаном 1. Однако, зтот способ обладает низкой селективностью и требует использования взрывоопасного диазометана. Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результат является способ получения 3, 3, 7, 7-тетрахлор трицикло 14, 1, О, OV гептана взаимодействием хлороформа с циклопентадиеном, при зтом раствор циклопентадиена s хлороформе прибавляют к смеси 50%-ного водного раствора Ьадроокиси натрия и хлористого тризтилбензиламмония при кипении реакционной массы. Молярное отношение хлороформ ::гидроокись ;штрия: циклопентадиен - 0,5:1,9:0,1. Реакционную смесь кипятят 30 мин и затем выдерживают при комнатной температуре, в течение 4-х ч. После зтого к реакциошюй смеси добавляют большое количество воды и затем хлористый метилен. После .отделения органической фазы водный раствор экстрагируют хлористым мети леном. Объединенный органический раствор промывают водой, сушат и упаривают. Остаток фильтруют через снликагель с использованием бензина в качестве элюента. После упаривагшя растворителя целевой продукт получают с выходом 50% 2 J. Недостатками зтого способа являются длительность проведения процесса, предварительное приготовление водного раствора щелочи, использование большого числа операций и ре-активов на стадии обработки реакционной смеси, невозможность проведения процесса непрерывно вследствие использования колонок с силикагелем. Кроме того, к недостаткам зтого метода следует отнести невысокий выход целевого продукта. Цель изобретения - повьпцение выхода целевого продукта, упрощение и удешевление технологии..