Способ получения третичных фосфинсульфидов Советский патент 1980 года по МПК C07F9/53 

1

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью,а именно к новому способу получения третичных фосфинсульфидов общей формулы 1 R 5 Р S , где R - алкил 5 или арил, которые применяются в качестве экстрагентов металлов, а также как полупродукты органического синтеза.

Известен способ получения третич- 10 ных фосфинсульфидов, заключающийся в том, что йодистый алкил подвергают взаимодействию с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной 5 массы серой. Выход целевых продуктов 65-75% 1 . .

Однако этот способ не может быть применен для получения триарилфосфинсулфидов, так как арилйодиды не 20 вступают в реакцию с красным фосфором.

Известен способ получения третичных фосфинсульфидов взаимодействием третичных фосфинов с серой в среде 25 органического растворителя t2l .

Недостатком этого способа является труднодоступность исходных третичных фосфинов, их высокая токсичность и повышенная огн бпасность. зо

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения третичных фос(1)инсульфидов взаимодействием тетраалкилдифосфиндисульфидов с галоидным алкилом 1з1 .

Процесс ведут в запаянной ампуле при нагревании до 120-200°С в течение 2-5 ч с последующим гидролизом полученного продукта водным раствором щелочи, экстракцией целевого продукта бензолом и очисткой, перекристаллизацией или разгонкой. Выход целевых продуктов 66-90%.

Недостатком этого способа является необходимость длительного нагревания реагентов в запаянной ампуле. Кроме того, указанный способ не дает возможности получать триарилфосфинсульфиды.

Цель изобретения - упрощение процесса получения третичных фосфинсульфидов.

Поставленная цель достигается teM, что окись третичного фосфина подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора при мольном соотношении реагентов 2-3:1 и полученную фосфониевую соль обрабатывают сероводородом при 120-150°С.