Способ количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях.

Известен способ количественного определения оксиранового кислорода путем обработки анализируемой пробы 2-кратным избытком 0,2 н. раствора хлористого водорода в эфире с последующим разбавлением полученной смеси спиртом и титрованием полученного раствора гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина l .

Недостатком способа является длительность определения и низкая точность.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях путем обработки анализируемой пробы при титровании раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета 2 .

Недостатком способа является низкая точность определения - относительная ошибка определения достигает 12-17%.

Целью настоящего изобретения является повышение точности определения.

Это достигается предлагаемым способом количественного определения оксиранового кислорода в моно- и диме10тиленразделенных диэпоксисоединениях путем обработки анализируемой пробы 5-10-кратным избытком бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета с после15дующим титрованием полученного при этом раствора ацетатом натрия.

Отличительным признаком способа является добавление 5-10-кратного избытка бромистого водорода и титрование полученного раствора ацетатом натрия.

Лодочку с навеской или пробирку с 25 раствором вещества быстро вносят в колбу с 20 мл раствора- ИВ г, добавляют 5 капель 0,1%-ного раствора кристаллвиолета в ледяной уксусной кислоте, колбу присоединяют к бюретке и титруют до изменения окраски раствоpa из ярко-желтой через ярко-зеленую в сине-зеленую.

Расчет процентного содержания оксиранового кислорода производится по формуле

(Vo-V) N 1,6

%0

оксиран.

навеска,

де N . - нормальность раствора ацетата натрия; 1,6- коэффициент для выражения

результата в % оксирано Ёо- 10 го кислорода;

V - объем ацетата натрия, пошедшего на титрование в холостой пробе, мл;

V - объем ацетата натрия, пошёд- 5 шего на титрование определяемого вещества, мл. Пример 1. Определение оисмрон трео-изомере диэпокиси - метиллинолеата (метиловый эфир тре цис-9,10, цис-12,13-диэпоксиоктадек новой кислоты) CHj CH lCH-CH-CHji-CH-CH-ICHj iCOOCHj 0 СДР Вьачислено,%: Ооксирои. 9,80. Нормальность раствора ацетата на рия (NcHjCOONa ) 0,24151. На Титрова ние 20 мл раствора бромистого водорода (холостой опыт) пошло 9,53, 9,52 и 9,53 мл раствора ацетата нат рия, т.е. УЙ 9,53.

Вес лодочки с веществом,г 7,6588 Вес лодочки, г7,5788

1-я навеска, г0,0750

Реагент берут в 5-кратном избытке по отношению к диэпоксисоединению. Лодочку с веществом вносят в колбу с 20 мл раствора НВг, добавляют 5 капель индикатора, колбу подсоединяют к бюретке и титруют. На обратное титрование идет (V) 8,36 мл раствора ацетата натрия. Расчет

Г) (9,53-8,36) уО,24151,6 «оксиран- д

9,85

Относительная погрешность определения составляет: (9,80 - 9,85) 100% 0,5%. .Результаты параллельных определений приведены в таблице. Пример 2. Определение Оо,смрон в эритро-изомере диэпоксиметиллинолеата (метиловый эфир эритро-цис9,10, цис-12,13-диэпоксиоктадекановой кислоты) cHalcWjl CH-CH-cHj-CH-cH-lcH l coocHj, с ОдВычислено,%: Ооксмрон 9,80. NNOOOCCH.) 0,24151, MO 9,38 мл. Способ осуществлен как в примере 1, результаты параллельных определений приведены в таблице.

Использование предлагаемого способа определения оксиранового кислорода в моно- и диметиленразделенных диэпоксисоединениях обеспечивает по сравнению с существующим и общепринятым способом большую точность определения (по крайней мере в 5 раз), что особенно важно при анализе технических эпоксидированных масел и контроля пищевых масел и жирюв, подвергшихся переработке или хранению.

Формула изобретения

Способ количественного определения оксиранового кислорода в монои диметиленразделенных диэпоксисоединениях, путем обработки анализируемой пробы раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте в присутствии кристаллвиолета, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения

5 7657286

бромистый водород добавляют в 5-10-of oxlrane oxygen,- AnaI-. Cheffl.Jl947,

кратном избытке и полученный раствор19, ( 6, р. 414-415.

титруют раствором ацетата натрия.2. Durbetaki А. . Dlrec-t titraИсточники информации,tion of oxiгапе oxygen with hydrogen

принятые во внимание при экспертизеbromide in acetic ас id.. Chem,

1. Swern D., Findiey T.W., Bil-j 1956, 28, 12, p. 2000-2001 UPOTO len G,N,, ScanlanD.T. Determinationтип).