Способ выделения 2-пиколина Советский патент 1980 года по МПК C07D213/10 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ПИКОЛИНА

- - Изобретение относится к способу

выделения 2-пиколина из смеси алкилпиридинов, пoл. жидкофазной конденсёщией паральдегида и аммиака. 2-Пиколин находит применение в качестве исходного продукта в синтезе пестицидов и других биологически активных веществ..

Известен способ эффективного выделения 2-пиколина ректификацией из продуктов коксохимического производства.

Однако при попытке выделения 2-пиколина из смеси гшкилпиридинов, получаемых жидкофазной конденсацией паральдегида и аммиака, выделяемый ректификацией из такой смеси продукт содержит паральдегид (л/ 4%), так как 2-пиколин имеет с паральдегидом небольшую разницу в температуре кипения (129,4 и 124, соотвественно) 1 .

Цель изобретения - выделение 2-пиколина из смеси алкилпиридинов, получаемых жидкофазной конденсацией паральдегида и аммиакь, позволякадес повысить чистоту получаемого продукта.

Поставленная цель достигается способом выделения 2-пиколина путем

пропускания смеси алкилпиридинов, содержащей пара.пьдегид, в паройой фазе через катализатор дeпo шмepйзaции паральдегида при температуре 2005 со скоростью 2-160 г/г кат,ч и последующей ректификацией. В качестве катализатора деполимеризации паральдегида предпочтительно использование окисн алюминия,

10 окиси кремния, алюмосиликата или фосфата кальция.

.В результате контактирования имеющихся в смеси алкилпиридинов паральдегид количественно превращается

5 в ацетальдегид и некоторые другие продукты реакции. При этом алкилпиридины проходят катализатор, не претерпевая никаких превращений. Собранный после конденсации паров

20 жидкий катализатор подвергается ректификации на обычном ректификационном оборудовании, в результате которой получается 2-пиколин не ниже У9%-ной чистоты.,

25 Пример 1. Фракцию легких пиридиновых оснований (лпо), содержащую 64,8 вес.% 2-пиколина, 18,6 вес.% 4-пиколина, 0,7 вес.% .путидинов и 3-этилпирйдина, 2,6 вес.%

3ci 2-метил- 5-этилпиридина ,6,5 вес. %

767099

воды, 12,3 вес.% паральдегида и О,5 вес.% других соединений, пропускают в виде паров через кварцевый трубчатый реактор, заполненный, 10 г окиси алюминия, при со скоростью 40 г/г катЧ.; Контактные газы конденсируют с помощью водяного холодильника и за 4 ч собирают 1575 г жидкого катализата. ХроМатографический анализ показывает отсутствие в катализате паральдегида. 1489 г полученного катализата подвергают ректификации на лабораторной насадочной ректификационной колонне (диаметр 20 мм, высота насадочной части 900 мм) эффективность 30 теоретических тарелок. Материальный баланс ректификации представлен в табл. 1.

Легкую фракцию с т.кип. Э5-10ос и I промежуточную фракцию с т.кип. 100-129, отбирают при флегмовом.

числе 30. Основную фракцию с т.кип. 129, 3-129, и 11 промежуточную . фракцию с т.кип. 129,7-143 0 отбирают при флегмрвом числе 7.

1 и И промежуточные фракции объединяют и вновь направляют на ректификацию для дополнительного извлечения 2-пиколина.

Примеры 2-15. В табл. 2 приведены условия контактирования

Q фракции легких пиридиновых оснований содержащей паральдегид состава, указанного з примере 1, над различ-, ными катализаторами - окисью алюминия (AtjOj), окисью кремния (SIO), окисью кремния, обработанной фосФор5 ной кислотой (48% ),

промышленным алюмосиликатньол катализатором (АСК и фосфатом кальция, а также результаты по выделению 2-пиколина из всего полученного катали0 зата ректификацией в условиях примера 1.

а а я ц « «

н

767099

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

11 Nen Z А., Pf-eroni М., Hydrocarbon Processing 1968, 11, с, 139.