Штамп для горячей изотермической штамповки Советский патент 1980 года по МПК B21J13/02 B21J1/06 B21K29/00 

1

Изобретение относится и усовершенствованному способу получения 2-г -(р-аминопропил)-1,4-диметоксибензола, который наряду с другими аминопроизводными диметоксибензола находит применение в фармакологии и в производстве фотоматериалов.

Иэйестев способ получения 2-(р-г1минопр6йкл) -1,4-диметоксибензола, основанный на восстановлении 2- {J5-нитропропен-ог,)-1,4-диметоксибензола водородом в присутствии палладиевого катализатора (Pd/BaSO) с последующим выделением целевого продукта большим количеством метанола 1.

Недостатками этого способна являются применение дорогостоящего палладиевого катализатора, высокотоксичметанрла и взрывоопасного водорс..,,

..иболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения 2-(р-аминопропил)-,4-диметоксибензола взаимодействием 2- (-нитропеытен-JL) -1/4-диметоксибензола с алюмбгидридом лития при комнатной текшературе в среде абсолютного эфира 2,

Недостатком указанного способа является то, что целевой продукт получают загрязненными неорганичес5 киМи примесями, что требует дополнительной очистки, а также невысокий выход - не более 52%.

Цель изобретения - устранение указанного недостатка и повышение jQ выхода и чистоты продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве 2-замещенного 1,4-диметоксибензола используют 2-(й-тозилоксипропил)-1,4-диметаксибензол, который подвергают взаимо15действию с жидким аммиаком, предпочтительно при температуре 35-50°С в избытке аммиака с последукидим выделением целевого продукта.

П-ример 1. В автоклав ем20костью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль) 2-(I -тoзилoкcипpoпил)-l, 4-диметоксибензола и 150 мл жидкого аммиака и нагревают при i5 С В ч. После окончания реакции дают

25 испариться аммиаку и из полученного маслообразного осадка вымывают бензолом амин. Бензольный раствор амина экстрагируют разбавленной соляной f, кислотой (1:3). Амин выделяют, до. .. .. .

- -Л ... ,. .. .

бавляя к водному экстракту 20%-ный раствор едкого кали до слабощелочной реакции (рН 9). Амин выделяется в виде масла, которое отделяют от водного слоя, переводят в эфирный раствор и сушат твердой щелочью. После 1 тгонки эфира получают амин. Выход 13 г (74%). 2-(p-Aминoпpoпил)-l,4- IMвтoкcибeнзoл очищают перегонкой в 5В)акууме. Температура кипения 144146 С/8 мм, Пр 1,5223,

Пример 2. В автоклав емкостью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль) 2- -тозилоксипропил)-1,4-диметоксибеизола и 150 мл жидкого аммиака и нагревгиот при 8 ч. После окончания реакции дают испариться амкшаКу я иэ полученного маслообразного осушка вьэмывают бензолом амин. Вьщелтеинё и очистку 2-(|Ь-аминопропйл)-1,4-диметоксибензола проводят,, как к в примере 1. Выход aNsiHa 17,6 г (90).

Пример 3. Смесь 35 г (0,1 (-тозилоксипропил)-1,4-диметоксибензола и 120 мл жидкого гшмиака нагревают в автоклаве (270 мл) при 8 ч. После окончания реакции дают испариться гишиаку и из полученного маслообразного осадка выделяют и очищают 2-(Ь-аминопропял)-1,4-диметоксибензол, как описано в Примере 1. Выход с1ммина 15,3 г (78,4%).

Пример 4. Смесь 35 г (п,1 моль) 2-(|Ь-тозилоксипропил)-1,4-767004

-диметоксибенэола и 150 мл жидкого аммиака нагревают в автоклаве при 45С 6 ч. После окончания реакции дают испариться аммиаку и из полученного маслообразного осадка выкывают бензолом амин. Выделение и очистку 2-((Ь-аминопропил) -1,4-диметоксибензола проводят, как в примере 1. Выход амина 15,4 г (79%).

Формула изобретения

1.Способ получения 2-((&-аминопропил) -1,4-диметоксибензола на основе 2-замещенного 1,4-диметоксибензола, отличающийся тем, что, с целью повьлиения выхода и чистоты продукта, в качестве 2-зг1мещенного 1,4-диметоксибензола используют 2-(Р) -тозилоксипропил) -1,4-дй «eтилoкcибензол, который подверггиот взаимодействию с жидким сшмиаком.

2.Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс ведут при температуре 35-50°С с избытком аммиака. .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ОНА Ю 3062884, кл. 260-563, опублик. 1958.

2.F. Aldous, Z. Hed. Chem. 1974, 17, 10, 1100, РЖ Химия, 1975, 9Ж 55 (прототип).