Способ получения пятихлористого фосфора Советский патент 1949 года по МПК C01B25/10 

Известны следующие способы получения пятихлористого фосфора.

1.В атмосферу хлора вводят жидкий треххлористый фосфор, который, реагируя с хлором, превращается в твердый РСЬ.

2.Газообразный хлор пропускают в сосуд с жидким треххлористым фосфором, Который, взаимодействуя с хлором, превращается в твердый PCls.

3.В раствор фосфора в сероуглероде или треххлористом фосфоре вводят хлор, который реагирует с фосфором, образуя вначале РС1з, а затем PCU.

Первые два способа требуют большой затраты .времени, и образовавшийся при ЭТОМ: ПЯТИХЛОрИСТЫЙ

фосфор обыЧНО бывает загрязнен треххлористым фосфором. Пятихлористый фосфор, полученный по третьему способу, содержит фосфор; кроме того при применении сероуглерода он не образуется, как обычно, в ;виде рыхлой белой массы, а приобретает воскоподобную структуру.

Предлагаемый способ получения пятихлористого фосфора лишен указанных недостатков и позволяет получать чистый продукт в один прием за короткий промежуток времени.

Этот способ заключается в пропускаиии хлора через треххлористый фосфор, как указано во втором способе. Но суш,ественное отличие этого способа от известного заключается в том, что реакция пр01водится при температурах, превышающих температуру кипения треххлористого фосфора, а последний подвергается непрерывному обращению по замкнутому циклу: треххлористый фосфор превращается в пар, который конденсируется в холодильнике и стекает обратно в реакционную колбу, чтобы снова превратиться в пар. Поступающий хлор реагирует с жидким и газообразным треххлористым фосфором до тех пор, пока последние остатки РСЬ полностью не переходят в PClg.

Практически этот способ в лабораторных условиях осуществляют следующим образом.

Горло колбы емкостью около 275 мл закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно из них вводят хлор, а в другое вставляют обратный вертикальный холодильник. Диаметр внутренней трубки холодильника должен быть не менее 8 мм. Трубка, подводящая хлор в реакционную колбу, также дол лен а иметь диаметр не менее 8 мм. Треххлористый фосфор вводят

119

в реакционную колбу в таком количестве, чтобы он заполнил не более поло(вины ее, затем колбу нагревают. Когда треххлористый фосфор начинает достаточно интенсивно кипеть, вводят хлор. Нагревание колбы при хлорировании следует регулировать таким образом; чтобы поднимающиеся по трубке холодильника пары треххлористОГО фосфора не задерживали стекающей струи жидкости. При регулировании подогрева колбы следует также учитывать, что сама реакция хлорирО|Вания треххлористого фосфора экзотермична. Наблюдение за ходом реакции ведут по интенсивности струи,. 5Текаюп ;его изхолодильника конденсата. Момент, когда конденсат перестает стекать.

вниз по трубке холодильника, а хлор перестает улавливаться, - считают концом реакции. Данные одного из опытов:

Взято РС1з185 г

Должно получиться PCl ... 280,5 г Фактически извлечено из колбы

PCIs270 г

Длительность хлорирования ... 55 мин.

Предмет изобретения

СпосОб получения пятихлористого фосфора ори хлорировании треххлористого фосфора, отличающийся тем, что хлор приводят в соприкосновение с циркулирующим треххлористым фосфором, непрерывно- меняя жидкую его фазу на парообразнуЮ и ваоборОТ