качестве которого могут быть применены низшие алифатические галоидугл водороды,: низшие спирты, циклически простые эфиры - тетрагидрофуран. Пр цесс можно вести при добавлении воды Исходные N-2-дицианацетимидаты и соответственно целевые соединения могут находиться в таутомерной форме, а именно: Y /NHCN ,-СК if(J-CH2-C - Чк или ifC D «-СН,-Л, «-t«; e Содержание той или иной формы за висит от значения радикалов R, R,, R Исходный N-2-дицианацетимидат по лучают взаимодействием аддитивной соли минеральной кислоты 2-цианацетимидата с цианамидом, желательнов безводном инертном органическом растворителе при температуре от О до 100°С, Аддитивную соль кислоты можно по лучать i п 5 i tu. Пример 1. 3-(Цианимино)-3-пиперидинпропионитрил. а) Гидрохлорид этил-2-цианацетими дата, Газообразный хлористый водород б ботируют через очень холодный раство 33,0 г {0,50 моль) малононитрила и 23,0 г (0,50 моль) сухого этанола в 400 мл сухого эфира в течение 1,5 ч Образовавшийся осадок фильтруют, промывают эфиром и сушат при комнатной температуре в вакууме и получают 72 г продукта с выходом 97%. б)Этил-М-2-дииианацетимидат. Смесь 44,70 г (0,302 моль) гидрохлорида этил-2-цианацетимидата и 13,29 г цианамида в 400 мл бензола перемешивают в атмосфере азота в течелие 15 ч. Цианамид очищают экстракцией эфиром и концентрированием растворимой части в вакууме. По окон чании реакции отфильтровывают выпавший хлористый аммоний. Остаток промьйвают два раза по 50 мл бензола. Об1 единенные экстракты концентрируют в вакууме и получают 41,36 г (100%) светло-желтого кристаллического продукта. Полученный продукт Зчень чистый, что подтверходается тонкослойной хроматографией и ЯМР-анализом. Температура плавлеНия сырого кристаллического материала 52-63 С. ЯМРспектр (СОСбз): сГ4,43(2Н, д, -ОСНд -); 3,93(2Н, S, СН.), 1,38 (ЗН t, СН). в)3-(Цианимино)-3-пиперидинпропионитрил. Пиперидин (25,67 г, 0,0302 моль) прибавляют по каплям к очень сильно охлажденному раствору 41,36 г (0,0302 моль) этил-Н-2-дицианзцет;1мидата в 60 мл метанола. Реакционная смесь из гетерогенной вначале процесса становится вскоре гомогенной и желтой. Пиперидин прибавляют со скоростью обеспечивающей температуру реакции . Через 50 мин при отстаивании реакционная смесь разделяется на . и- водный насыщенный NaHCO. Органическую фазу высушивают над и концентрируют в вакууме с получением 54 г желтого масла, соторое по данным тонкослойной хроматографии является чистым продуктом. ЯМР-спектр подтверждает наличие указанного выше продукта, П р и м е р 2. 3-(Цианимино)-3-морфолинпропионитрил. Морфолин (2,54 г, 0,0292 моль) прибавляют к очень сильно охлажденному раствору 4,00 г (0,0292 моль) этил-М-2-дицианацетимидата в 80 мл тетрагидрофурана. Через 145 мин при комнатной температуре реакционную смесь концентрируют, затем-фильтруют через 75 мл силикагеля. Последний промывают смесью 4% NaOH-СН С Е.Продукт после промывки концентрируют Полученный сырой продукт подвергают хроматографии (Н PL С , на 1 дюйм40 дюйм 30-50 мкм силикагеля,2% NaOH/CH С Eg) для получения целевого перекристаллизовывают из HIJ и получают 4,00 г первой порции в виде белых игл (129-130 С) и 0,560 г второй порции (128-130°С), что соответствует общему выходу 84%. ЯМР-, масс- и ИК-спектры соответствуют целевому продукту. Найдено,%: С 53,77, Н 5,66, 31,23. Н 5,66, С 53,692, Вычислено,N 31,44. Примерз. 3-(Цианимино)-З-пирролидинпропионитрил. Пирролидин (2,07 г, 0,0292 моль) прибавляют к очень сильно охлажденному раствору (4,00 г, 0,0292 моль) этил-М-2-дицианацетимидата в 80 мл тетрагидрофурана и перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре . Сырой продукт выделяют и подвергают тонкослойной хроматографии аналогично примеру 2. Чистый кристаллический продукт тонкослойной хроматографии (4,80 г) растирают в порошок с диэтиловым эфиром и получают 4,00 г (84%) целевого продукта, т, пл. ЯМР и ИК-спектры его соответствуют указанному выше продукту. Найдено,%: С 58,51, Н 6,33, N 33,67. %Н,
