Хлорангидрид З-ацетилтио-2-метил.пропановой кислоты (5,4 г), полученный из З-ацетилтио-2-метилпропановой кислоты и тионилхлорида (т.кип.), и 2 н. гидроокись натрия (15 мл) добавляют к раствору L-4-тиазолидинкарбоновой кислоты (4,2 г) в 1 н. гидроокиси натрия (30 мл), охлаждаемой на водоледяной ванне. После перемешивания при комнатной температуре в течение 3 ч смесь экстрагируют эфиром водную фазу подкисляют и экстрагируют этилацетатом. Органическую фазу сушат над сульфатом магния и концентрируют до сухого остатка в вакууме с получением 3-(З-ацетилтио-2-метилпропаноил)-2-этил-4-тиaзoлидинкapбoнoвoй кислоты (дициклогексиламиновую соль кристаллизуют из ацетонитрила, т.пл. 172-186®С, спекание при 130°С).
Пример 3. 3-(0-3-ацетилтио-2-метилпропаноил)-1-тиазолидин-4-карбоновая кислота.
Дициклогексиламмониев-ую соль 3,-- (З-ацетилтио-2-метилпропаноил) -L-тиазолидинкарбоновой кислоты (5,1 г) нагревают с обратным холодильником вместе с 250 мл ацетонитрила, охлаждают и фильтруют. Этот кристаллический продукт перекристаллизовывают из изопропанола с получением 2 г дициклогексилалшониевой соли 3-(D-3-ацетилтио-2-метилпропаноил)-L-тиазолидин-4-карбоновой кислоты, т.пл. 202-204 0, -124,5 (с 2, метанол) . Соль переводят в свободную кислоту распределением ее между 10%ным водным бисульфатом калия и этилацетатом. Органическую фазу концентрируют до сухого остатка и последний кристаллизуют из смеси этилацетатгексан, т.пл. 104-105°C, -203,б (с 1,0, метанол).
Пример 4. 4-(3-Ацетилтиопропаноил)-1-1,4-тиазан-5-карбоновая кислота.
Гидрохлорид L-4-тиоморфолин-З-карбоновой кислоты (6,6 г, 0,036 моль) растворяют в 150 мл диметилацетамида и к раствору добавляют 3-ацетилтиопропаноилхлорид (5,97 Г, 0,036 моль) Температура повышается до 28°С. К этому раствору добавляют N-метилморфолин (10,9 г, 0,108 моль). Температура повышается до 42°С и сразу же образуется белый осадок. Смесь нагревают на паровой бане в течение 1 ч и выдерживают при ко1 1натной температуре в течение ночи. Отфильтровывают твердое вещество с получением 9,7 г 4-(3-ацетилтиопропаноил)-1-1,4-тиазан-5-карбоновой кислоты, т.пл. 202-204с. Растворитель удаляют с П;олучением вязкого остатка, который растиршот с водой и 20%-ной хлористоводородной кислотой.. Высадившееся масло экстрагируют 3 х 150 мл этил ацетата и экстракты сушат над сульфатом магния. Затем удаляют раствори
