КУ-2. Смесь кипятят при перемешивании 12 ч, затем заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получачут 98,3 г (84%) вещества, т.кип. 50 (14 мм рт.ст.) п2 1,4575. Найдено,%: С 51,50 Н 9,46, N 12,0 CyH,,NOi. Вычислено,%: С 51,28, Н 9,40 N 11,97. В ИК-спектре-интенсивное поглощение в области 1000-1200 см (С-О-С-Q-C), а поглощение в области 3300 3500 CM(VOH) отсутствует. Примера. 2,2-Диметил-1,/3-диокса-б-азациклооктан. В прибор, описанный в примере 1, помещают 1 моль (105 г) диэтаноламина, 1,5 моль (198 г) диэтилацеталя аце тона, 200 МП этилового спирта и 5, г сухого катионита КУ-2. Смесь кипятят при перемешивании 12 ч, затем зеьменя ют обратный холодильник нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получают 118,9 г (вшсрд 82%); т.кип. (14 мм рт.ст.,п,4540. Найдено,%: С 58,01; Н 10,25; N 9,81. NOi , Вычислено,%: С 57,93; Н 10,35; : N 9,65. ИК-спектр аналогичен описанному в лримере 1. Пример 3. 2-Хлорметил-1,3даюкса-б-азациклооктан. В , описанный в примере 1, помещают 1 моль 105 г диэтаноламина, 1,5 моль(229 г)диэтилацеталя монохло уксусного альдегида, 200 мл этилового спирта и, 5 г сухого катионита КУ-2, Смесь кипятят при перемеишвании 12 ч, затем обратный холодил ник заменяют нисходящим и отгоняют, этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получаю 112,6 г (выход.68%), вещества; т. кип. 70с(15 мм рт. 1,447д. Найдено,%: С 43,49; Н 7,31; N 8,93; С1 21,50. CfeH.NO,j,ce, Вычислено,%: С 43,44; Н 7,25; N 8,46 С 1 21,45. В ИК-спектре интенсивное поглощение в области 1000-1200 CM CI/C-O-C-O-С) 780 cM(C-Cf) , а поглощение в области 3300-3500 см (VОН). отсутствует, П р и м е р 4. 2-Фенил-1,3-диокса-6-азациклооктан. В прибор, описанный в примере 1, помещают 1 моль (105 г) диэтаноламина 1,5 1жэль (294 г) дизтилацеталя бензальдегида, 200 мл этилового спирта и 5 г сухого катионита КУ-2. Смесь кипятят при перемешивании 12 ч, затем обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют этиловый спирт. Остаток отфильтровывают и перегоняют в вакууме. Получают 169,8 г (выход 88%) вещества, т.пл. (из гексана). Найдено,%: С 68,58 Н 7,90; N 7,18; NOj Вычислено,%: С 68,39j Н 7,77, N 7,25. В ИК-спектре интенсивное поглощение в области 1000-1200 см(л)С-0-С725 смЧ С-СйНс) -0-С), а поглощео (VOH) отбласти 3300-J500 ние в области сутствует. Полученные 2-замещенные 1,3-диокса-6-азоциклооктаны общей формулы 1 испытаны в Качестве компонента лака, пригодного э электротехнической промьшшенности, строительстве, мебель ном производстве в машиностроении. Сравнительные данные физико-механических свойств покрытий на основе известного лака и лаков, в которых в качестве компонентов применяются соединения общей формулы 1, приведены в таблице. 779175 Покрытия на основе новых лаков обладают повышенной электрической прЬчностью, термо- и водостойкостью, твердостью, ускоренным временем полного высыхания. Таким образом, использование но- 5 вых гетероциклических соединений общей формулы 1 в качестве компонентов лака придает ему улучшенные физикомеханические свойства. Формула изобретения 2-Замещенные 1,З-диокса-6-азациклооктаны общей формулы 5 10 0 , R где R- атом водорода и атом водорода, хлорметил или фенил или Rl и метил, в качестве компонентов лака. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 489774, кл. С 09 D 3/16, 1973.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 5-метил/-4оксо3,6,8-триоксабицикло/ (3,2,1)-октана | 1978 |
|
SU722912A1 |
Способ получения этилового эфира моноальдегида пимелиновой кислоты | 1977 |
|
SU701992A1 |
Серосодержащие 1,3-диоксаны, в качестве ингибиторов кислотной коррозии металлов | 1975 |
|
SU529168A1 |
Гетероаналоги бициклоалканов и способ их получения | 1976 |
|
SU565034A1 |
1,2,4-ТРИАЗОЛО[4,3-C]-10,10-ДИМЕТИЛ-8,10-ДИГИДРО-11Н-ПИРАНО- [4′, 3′:4,5]- ПИРРОЛО [2,3-D] ПИРИМИДИН | 1983 |
|
SU1116712A1 |
2-(1-Оксиэтил) /октагидроизоло/ или метаноизо/ индолы, обладающие седативным действием на центральную нервную систему и спосоь их получения | 1975 |
|
SU550384A1 |
Способ получения алициклических -КЕТОАцЕТАлЕй | 1979 |
|
SU827475A1 |
"Способ получения производных 1-сила-2,8-диокса-5-азациклооктанспиро-1 -силациклопентенов-34 | 1974 |
|
SU495316A1 |
Способ получения 9-(1-алкоксиалкил)карбазолов | 1977 |
|
SU687072A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИСУЛЬФОХЛОРИДА ДИЭФИРОВ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ•„">&' ",- /'~ i • •• i!. ' •• '• | 1970 |
|
SU272962A1 |
Авторы
Даты
1980-12-30—Публикация
1978-09-20—Подача