"Способ получения производных 1-сила-2,8-диокса-5-азациклооктанспиро-1 -силациклопентенов-34 Советский патент 1975 года по МПК C07D103/02 

Пример 1. Получение Л /OCHjCH., V VoCHaCH, / Смесь, состоящую из 6,7 г (0,042 моль) 1сила - 1,1-диметокси-2-метилциклопентена - 3, 4,99 г (0,042 моль) N-метил-диэтаноламииа в среде абсолютного ксилола нагревают в течение 30 мин до 100-110°С с одновременной отгонкой метанола. Затем растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 2,4 г вещества (84% в пересчете на вошедший в реакцию N-метилдиэтаноламин). Т. кип.-115°/5 мм, nfO-1,4997, df-1,0762. Найдено, %: С 56,75; 56,80; Н 8,78; 8,97; N 6,47; 6,36; Si 13,18; 13,01. CioHigOaNSi. Вычислено, %: С 56,50; Н 8,93; N 6,57; Si 13,14. Пример 2. Получение ( Аналогично примеру 1 из 1,44 г (0,01 моль) 1-сила-1,1-диметоксициклопентена-3 и 1,19 г (0,01 моль) N-метилдиэтаноламина получают 1,8 г целевого вещества (90% в пересчете на вошедший в реакцию N-метилдиэтаноламин). Т. кип. 107°/5 мм. Найдено, %: С 54,01, 54,14; Н 8,34, 8,39; N 6,91, 6,78; Si 13,88, 13,97. CgHnOaNSi. Вычислено, %: С 54,27; Н 8,54; N 7,03; Si 14,06. Пример 3. Получение ;/ОСН СНг Аналогично примеру 1 из 3,35 г (0,021 моль) 1-сила-1,1-диметокси - 3-метил-циклопентена-3, 2,49 г (0,021 моль) N-метилдиэтаноламина получают 1,4 г Целевого вещества (84% в пересчете на вошедший в реакцию N-метилдиэтаноламин). Т. кип. мм, п2о°-1,4973, df-1,0711. CioHigOzNSi. Вычислено, %: С 56,50; Н 8,93; N 6,57; Si 13,14. Пример 4. Получение Л /ОСНгСНг )«cH, Аналогично примеру 1 из 2,3 г (0,01 моля) 1,1-диметокси-З-хлор, 1-силациклопентена-З и 1,19 г (0,01 моля) N-метилдиэтаноламина получают 2,7 г целевого вещества (75% в пересчете на вошедший в реакцию N-метилдиэтаноламин). Т. пл. 84-85°. Строение подтверждено ИК-спектрами. Формула изобретения 1.Способ получения производных 1-сила2,8-диокса-5- азациклооктан - спиро - 1 - силациклопентенов-3, отличающийся тем, что диалкоксипроизводные 1-силащнклопентенов-3 подвергают взаимодействию с N-производными диэтаноламина в реде органического растворителя при нагревании с последующим удалением метаяола и выделением целевого продукта известными приемами. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут ври 100-110°С.