Способ качественного определения производных ди-/2-хлорэтил/- амина Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДЯЫХ ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина. Известен способ определения хлорбутина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте, в покрытии пробирки фильтровальной бумагой, пропитанной нитропрусидом натрия и пиперидином, с последующим нагреванием пробирки до образования синего окрашивания фильтровальной бумаги Ц . Недостатками способа является плохая избирательность и трудоемкос определения. Известен также наиболее близкий к предлагаемому способ качественног определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина, заключающийся в обработке анализируемой пробы тимолфтал ином в присутствии едкого натра с получением раствора, окрашенного в малиновый цвет L2 . Известный способ характери ется длительностью определения 30-35 мин определения. Цель изоберетения - сокращение времени определе -ия. АМИНА Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения производных ди-(2-хлорэтил) -амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы диэтиламидВ-пиридинкарбоновой кислоты в присутствии едкого натра при 20-22 или 99-100° С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора. Отличительным признаком способа является использование в качестве органического реагента диэтиламид-/ пиридинкарбоновой кислоты и проведение обработки при 20-22 или 99-100 С и последующее спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора. Примеры конкретного выполнения. - (Температура от-20 до 22°С). 1.Определение сарколизина. К 0,02 г сарколизина прибавляют 0,5 МП этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид- 8-пиридинкарбоновоа кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляю 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание. Продукт реакции имеет полосу поглощения с от 500 до 510 нм. 2.Определение хлорбутина.

К 0,02 г хлорбутина прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид-/0-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра;появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения Кмака °

3.Определение допана.

К 0,02 г допана прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид- -пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с от 500 до 510 нм.

4.Определение асалея.

К 0,02 г асалея прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид- -пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛ от 500 до 510 нм.

5.Определение циклофосфана.

К 0,02 г циклофосфана прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид-/5-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения 500 до 510 нм.

(Температура ЭЭ-ЮОс)

6.Определение сарколизина.

0,1 г препарата помещают в тигель прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид- 3-пиридинкарбоковой кислоты и при выпаривают досуха. Затем прибавляют 1капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛ(д-г-от 358 до 362 нм.

7.Определение хлорбутина.

0,01 г препарата помещают в тигел прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мп 25%-ного раствора диэтиламид-уЗ-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с Л(, от 358-362 нм.

3. Определение допана.

0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид;|3-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание .

Продукт реакции имеет полосу поглощен от 358-362 нм.

9,Определение асалея.

0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид/О-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание .

Продукт реакции имеет полосу поглощения от 358-362 нм.

10.Определение циклофосфана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мп спирта,

0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид/з-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание.

Продукт реакции имеет полосу поглощения с от 358 до 362 нм.

При температуре от 20 до противоопухолевые препараты - производные ди-(2-хлорэтил)-амина образуют самые интенсивные окраски (красного цвета), при увеличении и уменьшении температуры интенсивность окрасок уменьшается. Таким образом, наивысшая интенсивность окрасок наблюдаетс при температуре от 20°С до 22С.

Окрашенные растворы самые устойчивые при температуре от до 22 (в течение 1 суток).

При температуре 99-100 С противоопухолевые препараты - производные ди-{2-хлорэтил)-амина образуют коричнево-желтое окрашивание, интенсивность которого наивысшая и окрашивание самое устойчивое (50 ч). При увеличении и уменьшении температуры с интервалом на интенсивность окраски уменьшается, поэтому за оптимальную температуру принято 100 С.

Данные чувствительности и трудоемкости определения противоопухолевых препаратов - производных ди-(2хлорэтил)-амина по предложенной и известной в литературе методикам преставлены в таблице.

57921156

Данные чувствительности и трудоемкости определения

противоопухолевых препаратов, производных

ди-(2-хлорэтил)-амина.

0,020 0,00150,0202мин8мин33 мин

0,010 0,00210,0363мин7мин32 мин

0,015 0,00240,0823мин6мин34 мин

0,020 0,00210,0473мин7мин34 мин

0,025 0,45000,0535мин6мин35 мин

По предлагаемому способу время опреде/ эния сокращается в 4-6 раз.

Формула изобретения

Способ качественного определения производных ди-(2-xлopзтил) путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, в качестве органического реагента используют диэтиламид- в-пиридинкарбоновой кислоты и обработку ведут при 20-22 или ЭЭ-ЮО С с последующим спектрофотометрирован ием полученного окрашенного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

2.Александров В.Н., Отравляющие вещества, М., 1968., с. 113 (прототип) .