Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/ амина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

. , 1 . . ; Изобретение относ11тся к аналитической химии, а именно к способам анализа фармацевтических препаратов, таких как производные бис-(р-хлорэтил)-амина, этиленикмна.

Известен cnocotj определения производных бис-|| -хлорэтил)-амина путем обработки анализируемого вещества бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, обработанной нитропруссидом натрия и пиперидином, нагреванием и появлением на бумаге окрашенного пятна .

Недостаток этого способа состоит в его сложности и длительности.

Известен также способ определения производных бис-({У-хлорэтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества никотиновой кислотой, бензидином с последующим фотометрированием полученного раствора 2.

HegocTaTok такого способа состоит в его многостадийности и длительности (30 мин).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ определения производных бис-(-хлорэтил)-амина путем обработки анализируемого вещества диэтиламидом Р -пиридинкарбоновой кислоты при 20-22 С

10 или 99 100С в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора .

Недостатком известного способа является его относительно невысокая

15 чувствительность и невозможность использования его для определения производных этиленимина.

Цель изобретения - повышени(е чувствительности способа и расширение

20 области его применения.

Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу определения производных бис-(| хлорэтил)-амина путем обработки анализируемой ь пробы амидом -пиридинкарбоновой кислоты в щелочной среде при температуре ЦО-60°С,, Для выяснения соотношения количества препаратов, вступающих в реакцию, с |Ь -пиридинкарбоноаой кислоты, к навеске исследуемых препаратов - capколизина, хлорбутина, допана, асалея, цикяофосфана, имифоса, дипина и .др., равной Шт4 в. 2 мл спирта, прибавляют соответственно от 0,2 до 1,6 мл с интервалом в 0,1 мл раствора амида - , Р -пирйДинкарбоновой кислоты, нагревают при температуре от 40 до в течение с. Затем прибавляют 0,1 мя 101-ного.раствора едкого натра (рН 11-12) и. доводят водой до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при Л 358-3б2 нм на спектрофометре СФ-ч. Результаты проведенного экспериме та показали, чтоуказанные препараты взаимодействуют-С амидом -пиридинка боновой кислоты в соотношении 1:1. Пример. Определяют сарколизин К навеске препарата, равной 10Т1 в 2 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора ft-пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре от 40 до 60 С в течение 3040 с. Затем прибавляют 0,1 мл го раствора едкого натра. .(рН 11-12) и доводят водой до 10 мл и измеряют оптическую плотность прио6 ЗбО нм на спектрофотометре СФ-4А. Параллельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образц берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. П р и м е р 2. Определяют хлорбутин. К навеске препарата, равной в 2 мл спирта, .прибавляют 1 мл 10 Т раствора амида -пиридинкарбоновой Кислоты и нагревают при температуре QT 40 до в течение 3040 с. Затем прибавляют 9,1 мл го раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 10 мл и измеряют оптическую. ;плотность при Л 360 нм на спектрофотометре СФ-4А. Параллельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образца берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. П р и м е р 3. Определяют допан. К навеске препарата, равной Ю в 2 мл спирта, прибавляют 1 мл 10м раствора амида |5-пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре от 0 до в .течение с. Затем прибавляют 0,1 мл 10 -ного раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до и измеряют оптическую плотность нм на спектрофотометре СФ-4А.. Параллельно проводят контрольный опыт., В качестве стандартного ббразца берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. П р и м е р 4. Определяют асалей. К навеске препарата, равной 1( в 2 мл спирта, прибавляют 1 мл 10 раствора амида р-пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре от 40 до 60°С в течение 30-40 с. Затем прибавляют О,1 МП 10%-ного раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 10 мл и измеряют оптическую плотность при нм на спектрофотометре СФ-4А. Параллельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образца берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х, П р и м е р 5. Определяют циkлoфocФан. К навеске препарата, равной в .2 мл спирта, прибавляют 1 мл (ГМ раствора амида р-пиридинкарбо-: новой иислоты и нагревают при температуре от 40 до в течение 3040 с. Затем прибавляют 0,1 мл 10 -ного раствсчэа едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 10 МП и измеряют Оптическую плотность при Х-ЗбО нм на спектрофотометре СФ-4А. Г1арал)1ельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образца берут препарат, отвечаюсций требованиям ГФ-Х. При м е р 6. Определяют имифос. К навеске препарата, равной л в 2 мл сгмрта, прибавляют 1 мл 10 М раствора амида |%-пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре от 40 до в течение с. Затем прибавляют 0,1 мл 10%-ного раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 10 мл и измеряют оптическую плотность при нм на спектрофотометре СФ-4А. Параллельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образцй берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. Пример. Определяют бензотэф, К навеске препарата, равной id в 2 мл спирта, прибавляют 1 мл 10 раствора амида -пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре от itO до в теченке .с. Затем прибавляют 0,1 мл 10%-но го раствора едкого натра (рН 11-12) и доводят врдой до 10 мл и измеряют оптическую плотность при Д,ЗбО нм на спектрофотометре . Параллельно проводят контрольный опыт.-В качестве стандартного образца берут препарат, отвечающий требованиям ГФ-Х. П р им ер 8. Определяют /vywH. К навеску препарата, равной Ют в 2 мл спирта., прибавляют 1 мл КГ раствора амида | -пиридинкарбоновой кислоты и нагревают при температуре ot UQ до в течение с. Затем прибавляют 0,1 мл 10 -ного раст вора едкого натра (рН 11-12) и доводят водой до 10 мл и измеряют оптическую плотность при нм на спектрофотометре . Параллельно проводят контрольный опыт. В качестве стандартного образ ца берут препарат, отвечаюидий требованиям ГФтХ. Формула изобретения Способ определения производных бис-(f |-xлcч этил)-амина путем обработки анализируемой производным | -пиридинкарбоновой кислоты в щелочной среде при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышений чув ствительности способа и расширения области его применения, в :качестве производного J -пиридинкарбоновой кислоты используют амид -пиридаикарбоновой кислоты и обработку ведут при itO-бО С. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 Ф.С. - .2б1.72. 2,Козлов Н.Е. Исследование в области хикмко-фармацевтического анализа противоопухолевых препаратов, производных бис-(| хлорэтил). Автореф. канд. дис. Ставрополь, 19б9. 3.Авторское свидетельство СССР № 792115, кл. G 01 N 21/78, 1978 (прототип),