Способ определения производных бис- / @ -хлорэтил/-амина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(S) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИС-(р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам кэ чественного определения производных бис-ф-хлорэтил)-амина, и может найти применение в лабораториях, на заводах и фабриках. Известный способ определения производных бис-((Ь-хлорэтил)-амина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина, с последующим нагреванием пробирки с появлением на бумаге синего пят-:, на 1 . Недостаток способа состоит в его сложности и длительности. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемы результатам является способ определения производных бис-(р)-хлорэтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества тимолфталлином с образованием окрашенного соединения (2j. Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем7 что согласно способу определения производных бис-(/Ь-хлорзтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветореагентом с образованием окрашенного соединения, в качестве цветореагента используют 2,4-диаминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11. Реакция производных бис- -хлорэтил) -амина с 2,Ц диаминофенолом дигидрохлоридом проводится в сильнощелочной среде рН 10-11, так как интен-. сивности окраски при рН 10-11 наивысшие. Сравнение интенсивности окрасок проводилось визуально.

Пример 1. Определение сарколизина 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,4-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра (рН 10-11), Появляется синее окрашивание. Чувствительность 0,0002 мг/мл.

Пример 2. Определение хлорбутина 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, .затем прибавляют 0,01г 2, -диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 201 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность 0,000 мг/мл.

Пример 3. Определение допаVia. 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,«-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра (рН 10-П). Появляется синее окрашивание. Чувствительность 0,0005 мг/мл.

Пример 4. Определение цикло фосфона. 0,01 г препарата растворяют

в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2 , -диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность 0,00027 мг/мл.

Пример 5. Определение асале 0,01 г препарата растворяют в 2 мл спирта, затем прибавляют 0,01 г 2,-диаминофенола дигидрохлорида и 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется синее окрашивание. Чувствительность 0,000 мг/мл.

Результаты опытов приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения производных бис-(р)-хлорэтил)-амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества цветоре гентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве цветореагента используют аминофенол дигидрохлорид и обработку ведут при рН 10-11.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Александров Отравляющие вещества. М.; Химия, 1969, с. 111-112 (прототип).