Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/-амина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИС -(р-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА

1

Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов, а именно для определения противоопухолевых препаратов, производных бис- ((5-хлорэтил) -аминасарколизина, хлорбутина, допана, асалея, циклофосфана и может использоваться для их анализа этих соединений в контрольно-аналитических лабораториях, аптеках и на заводах. ,Q

Известен способ определения производных бис-((-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества бихроматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием про- ,5 бирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропруссидом натрия и пиперидином, нагреванием пробирки сполучением на бумаге синего окрашивания j.20

Недостатками такого способа являются его сложность и длительность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения производных бис-(-хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества -(нитробензил)-пиридином с образованием окрашенного соединения f 2J.

Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность (60-70 мг/мл) и длительность (1015 мин). Кроме того, способ требует большого количества реактивов (10,05 0,1 г) и препарата (0,01-0,1 г).

Цель изобретения - повышение чувствительности и сокращение длительности способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения производных бис- р-хлорзтил -амина путем обработки раствора пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения в качестве производнога пиридина используют 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидразин и обработку ведут при рН 10-11 и температуре 90-100 с. Значения Т от и рН среды от 10 до 11 являются для дан ной реакции оптимальными, так как интенсивности окрашенных продуктов реакции при этих параметрах наивысшие. Чувствительность способа составля ет 20-30 мг/мл. Пример 1. Определение сарко лизина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворите ля, например спирта, 0,01 г изо-нико тиноил-2-изо-пропилгидразина, нагревают при Т - 90-100 С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10,1). Появляется красное окрашивание. Пример 2. Определение хлорбутина. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя например спирта, 0,01-1 изо-никотино ил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание. Пример 3. Определение допана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например,спирта, 0,01 г 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидразина и нагре вают при Т - ЭО-100°С в течение 1530 с, прибавляют 1-2 капли 20%-ного раствора едкого натра (рН 10-11).Появляется красное окрашивание. Пример . Определение цикло фосфана. 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют .1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидРазина и нагревают при Т - 90-100 С в течение 5 15-30 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание. Пример 5 Определение асалея 0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 1 мл растворителя, например спирта, 0,01 г 1-изо-никотинаил-2-изо-пропилгидразина и нагревают при Т - 90-100°С в течение 15-30 с, прибавляют 1-2 капли 20 -ного раствора едкого натра (рН 10-11). Появляется красное окрашивание. Формула изобретения Способ определения производных бис- -хлорэтил)-амина путем обработки пробы анализируемого вещества производным пиридина с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, в качестве производного пиридина используют 1-изо-никотиноил-2-изо-пропилгидразин и обработку ведут при рН 10-11 и температуре 90-100с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Козлов Н.Е. Исследование в области химико-фармацевтического анализа противоопухолевых препаратов производных бис-хлорэтиламина. Автореферат, канд.дис. Ставрополь, 1969. 2.Мосиенко B.C. Пивнюк В.М. Использование (нитробензил)-пиридина для количественного определения алкилирующих соединений в воде и биологических бустратах. Всесоюзная .конференция по химиотерапии злокачественных опухолей. Рига, 19б8,с. (прототип).