Способ получения монохлор-пиНАКОлиНА Советский патент 1981 года по МПК C07C45/63 C07C49/16 

Способ протекает по следующей схеме:

Я9

CH,-C-C(GHj,), ,-0-0(

Тнсе. j

Способ можно проводить при пониженном, нормальном или повышенном давлении. Можно использовать безводный пинаколин, который .получают путем перегонки технического пинаколи на.

Как правило процесс проводят в отсутствии света.

Обычно хлор вводят в реакционную камеру в виде газа. Хлор можно использовать без дальнейших разбавителей. Однако также возможно газообразный хлор разбавлять инертным газом, например азотом или аргоном. Количество разбавителя может составлять до 90% (предпочтительно 3050%) испльзуемого газа. Настоящий способ можно проводить как периодически, так и непрерывно.

Пример 1. В верхнюю часть (см.чертеж) колонны 2 со стеклянными тарелками (13 тарелок с поперечным сечением 50 мм) по трубопроводу 3 вводят 350 мл/ч (280 г/ч, 2,8 моль/ч пинаколина с содержанием воды 0,1 вес.%. Содержащий воду пикаколи упаривают и по трубопроводу 4 подают на конденсацию в водоохлаждаемый дефлегматор 5, откуда по трубопроводу 6 подают в холодильник 7, в котором его охлаждают до . Из холодильника 7 пинаколин вводят в реактор 8, в котором при скорости 1 м/с его подвергают взаимодействию с хлором, подаваемым по трубопроводу 9 в количестве 198,5 г/ч (2,8 моль/л). Реакцию проводят при

-10 С. Количество пинаколина поддерживают 2800 г/ч (28 моль/ч) . Молярное соотношение пинаколина к хлору составляет 11:1. По трубопроводу 10 продукт реакции подают на 10-ую тарелку колонны 2, а затем его разделяют. Непрореагировавший пинаколин и образовавшийся хлористый водород по трубопроводу 4 отводят из верхней части 1 колонны 2. Пинаколин конденсируют в дефлегматоре 5 и

0 опять подают на реакцию с хлором. Из верхней части дефлегматора 5 по трубопроводу 11 отводят 2,8 моль/ч хлористого водорода. Из нижней части 12 колонны 2 по трубопроводу 13

с отводят 354,2 г/ч (92,5% теоретически возможного) монохлорпинаколина (МХП) с Т. 173°С.

Примеры 2-15. Повторяют пример 1 с отличиями, указанными в таблице.