Способ получения сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина Советский патент 1985 года по МПК C07D215/10 A61K31/47 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-три метил-1,2-дигидрохинолина, применяю щейся в качестве стабилизатора каро тина в травяной муке, стимулятора роста животных и лекарственного сре ства. Известен способ получения сернокислой соли6-этокси-2,2,4-триметил 1,2-дигидрохинолина взаимодействием 6-ЭТОКСИ-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина с серной кислотой в среде органического растворителя, например ацетона, при температуре 50-55 С СИ . Недостатком изве-стного способа является сложность технологического процесса, а именно: использование органического растворителя, его регенерация и утилизация кубового остатка. Известен также способ получения сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-три метил-1,2-дигидрохинолина, заключаю 1ЦИЙСЯ в том, что 6-ЭТОКСИ-2,2,4-три метил-1,2-дигидрохинолин добавляют к водному pacTBolpy, содержащему 2833% серной кислоты и. 17-20% сульфата аммония, перемешивают 4 ч, отделяют сернокислую соль 6-этокси-2,2, 4 триметил-1,2-дигидрохинолина ,от раствора и высушивают ее при 50 С и вакууме 20 мм рт.ст 2}. Процесс солеобразования проводят при температуре 3-7 С и мольном соотношении исходных реагентов: 6-этокси-2,2,4триметил- 1 , 2-дигидрохинолин : серная кислота: сульфат аммония, равном 1:1,75:0,75. Маточник после добавле ния недостающих до первоначального соотношения компонентов используют в следующем цикле. Выход продукта составляет 94-96%. К недостаткам указанного способа относится длительность процесса и сложность вьщеления готового продук та, а именно: необходимость фильтро вания суспензии с отжимом осадка до влажности не более 15% и сушки паст под вакуумом при температуре не более 50 С. Целью изобретения является упрощение процесса и повьш1ение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается те что 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолин подвергают взаимодейст ВИЮ с серной кислотой концентрации 85-98% в присутствии 1-5% мягчителя, такого, какжирная кислота, глицерин, этиленгликоль, масло или жир. Отличие предлагаемого способа от известного заключается в использовании концентрированной (85-98%-ной) серной кислоты и в применении 1-5% мягчителя. Серную кислоту с концентрацией 85-98%, охлажденную до 0-5 С, загружают в смеситель с мощными, мешалками, например в смеситель типа СКГ или СРГ, добавляют охлажденную до 5-10 С смесь 6-ЭТОКСИ-2,2,4-триметил-1,2дигидрохинолина с мягчителем и перемешивают 30-60, предпочтительно 45 мин. Для отвода тепла, вьщеляющегося при взаимодействии 6-этокси-2,2,4триметил-1,2-дигидрохинолина с серной кислотой, смеситель охлаждают через рубашку. Интенсивность охлаждения регулируется так, чтобы температура реакционной массы не превышала 60 С, предпочтительно 30 С. В начальный период взаимодействия 6-ЭТОКСИ-2,2,4-триметил-1,2дигидрохинолина с серной кислотой образуется густ клейкая масса, из которой через 3-5 мин после начала перемешивания начинает выделяться кристаллический продукт. Изменение агрегатного состояния реакционной массы сопровождается резким увеличением крутящего момента на валу смесителя, значительным выделением тепла за счет повьш1ения козффициентов внутреннего и внешнего трения продукта, комкованием и ухудшением перемешивания реакционной массы. Для предотвращения указанных явлений солеобразование проводят в присутствии 1-5% мягчителей, в качестве которых используют жирные кислоты, например олеиновую, стеариновую и другие, глицерин, этиленгликоль, технические масла, например, рыбий и костный жир. Наиболее предпочтительным является использование костного жира. Указанные добавки хорошо совмещаются с 6-зтокси-2,2,4триметил- 1,2-дигидрЬхинолином, поэтому их вводят предпочтительно в 6-ЭТОКСИ-2,2,4-триметил-1,2-дигид.рохинолин перед его охлаждением до 5-10с.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЯО- КИСЛОЙ СОЛИ 6-ЭТОКСИ-2,2,4-ТРИМЕТИЛ-. 1,2-ЛИГИДРОХИНОЛИНА взаимодействием 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидро— хинолина с серной кислотой,о т л и - ч а ю щ и й^с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии 1-5% мягчителя и используют серную кислоту •85-98%—ной концентрации.2. Способ по П.1, отличаю- щ и и с я тем, что в качестве мягчителя используют жирную кислоту, глицерин, этиленгликоль, масло или жир. ' '