Способ определения температуры плав-лЕНия эВТЕКТиК Советский патент 1981 года по МПК G01N25/04 

- -: ,:: , V.:: V ./ .-: v-. ;:-.V

Йзобретение относится к физической химвв в частности к исследованию межфазиого взаимодействия на границе раз дела интерметаллидных диффузионных слрев фор шруемых на поверхности конструкционных {«материалов, для защиты шс от коррозии при повышенных температурах, и может быть использовано дйя нахождения координат эвтектик s кон-; «актируемых фазах.|.

Известен способ определения состава .эвтектик в системах на основе никеля , представляющих собой жаропрочные сплавы включающий нагрев образцов, охлаждение ц элементарный аналн з вьщелив шейся жидкой фазы, звтектяки./В,качестве образцов используют яераЙновес-/ jHbte отливки сплавов (ij.

-- Ж

.: Недостатками зтого способа явля- -

ется слсжность методики злементного анализа затвердевших участков выделившейся жидкой фазы и необходймоёть про-;

ведения большего числа экспериментов для точного установления координат эвтектики.

Наиболее близким По технической Сущности к Предлагаемому является способ определения температуры плавления эвтектик, заключаюв ся в том, что шлифованные поверхности двух образцов приводят-в контакт и нагревают до появления жидкой фазы между контактируемыми поверхностями 2j.

ОсНовшлми недостатками этого способа являются:

а)трудоемкость способа, ;вследствие необходимости из гото Влёния большого количества образцов для точного определения координат э1зтектик;

б)сложность, а иногда и невозможность точного определений координат звтектик в случае многокомпонентных систем;

в)практическая невозможность воспроизведения срстава контактируемых фаз, реализуемь х при формировании и модифицированных диффузионных силицидиых покрытий на тугоплавких сплавах;г)низкая производительность способа;д)низкая воспроизводимость результатов из-за сложности воспроизведения идентичных условий на границе раздела контактируемых поверхностей в высокотемпературных многокомпонентных системах (состава, плотности контакта, условий нагрева и т.п.). Цель изобретения - повышение точности и упрощение способа определения координат силицидных эвтектик в многокомпонентных системах на основе тугоплавкого металла и кремния. Поставленная цель достигается тем что в известном способе, включающем нагрев твердофазного контакта двух ма териалов до появления жидкой фазы, твердофазный контакт силицидных фаз формируют диффузионным насыщением поверхности цилиндрической трубки из ту гоплавкого металла кремнием до образо вания одного или нескольких многокомпонентных интерметалпидных слоев, а т пературу плавления эвтектики измеряют иа внутренней поверхности трубки в мо мент заплавлення радиального отверсти в ее,стенке. Предпагаемый способ реализуется следующим образом.. Проводится определение температуры плавления и состава эвтектик в систе ме Mo-HoSl2. Образцы размером Фадрикн. Фо 2,0 мм, 100 мМиз молибдена вч ЧИСТОТОЙ 99,99 вес.% после промывки в бензине химического травления (в растворе состава: 10-20 + ЗАО м HNO- + Н-О до 1 л) и обезжиривания в этиловом спирте подвергают силицированию в засыпке порошка кремния марки КПС-3 (крупностью 80-150 мкм в вакууме) при остаточном.давлении газов н более 1-10 мм рт.ст. при температур 1280°С в течение 20 ч. При этом обра зуется слой дисилицида состава MoS i 5 толщиной л 60 мкм. Затем образЦы отжигают в засыпке порошка дисилицида молибдена крупностью 0,5-1,5 мм при температуре 1650°С в течение 3 ч. Пр этом эа счет диффузии кремния из MoS в основу (молибден) под слоем MoS12 формируется слой силицида состава MOrSi-j,толщиной V20 мкм. Часть образцов отжигают в засыпке порошка дисилицида молибдена, крупностью 0,5 74 15 мм при температуре 1800°С в течение 2 ч. В этом случае за счет пере- . распределения кремния дисилицид молибдена полностью переходит в Moj-Si, , толщиной ВО мк, а под ним формируется слой состава MojS, толщиной 15 мкм. Затем в середине образцов электроискровым способом прошивают радиальное отверстие ф 0,24-0,26 мкм. Для создат ния условий излучения из радиального отверстия (при измерении температуры на внутренней поверхности трубки), отвечающих условиям излучения черного тела, диаметр радиального отверстия является минимум в 6 раз меньше диаметра трубки, а зона постоянной температуры при нагреве составляет не менее 10 размеров диаметра трубки. Предварительно проведенные измерения температуры плавления молибдена на идентичньгх трубках подтверждают, что условия излучения из радиального отверстия близки к условиям излучения |iepHoro тела измерение составляет 2615 С, Tf,A молибдена по литературным данным 2620 С . После этого образец зажимают в массивные водоохлаждаемые медные токоподводы вакуумной установки н нагревают прямым пропусканием тока промьгашенной частоты до появления первой капли жидкости в радиальном отверстии. В момент появления жидкости в отверстии образец закаливают выключением электропитания. Начальная скорость закалки составляет л- ВОО С/сек. Температуру измеряют оптическим микропирометром типа ОМП-Л43 класса 0,5 (на внутренней поверхности трубки), предварительно отградуированным по образцовой яркостной лампе и по температурам плавления чистых металлов Мо, W, Си. После определения температуры появления жидкой фазы изготавливают продольный шлиф образца в зоне отверстия, устанавливают границу раздела фаз, на которой происходит образование жидкости и проводят микрорентгеноспектральньй анализ застывшего расплава в радиальном отверстии. Использование предлагаемого способа определения температуры плавления силицидных эвтектик обеспечивает по сравнению ; существующими способами следующие преимущества: а) позволяет повьшать точность и экспрессность определения температуры плавления эвтектик; б)упрощает эксперименты и снижа трудоемкость их проведешя; в)позволяет надежно определять температуру плавления и состав эв тектик при контакте многокомпонентн силицидных фаз. Формула изобретения Способ определения тe mepaтypы плавления эвтектик, включающий нагр твердофазного контакта двух материа лов до появления жидкой фазы, отличающийся тем, что, с це лью повышения точности и упрощения способа определения координат силицидных эвтектик в многокомпонентных системах на основе тугоплавкого ме7талла и кремния, твердофазный контакт силицидных фаз формируют диффузионным насьщ1ением поверхности цилиндрической трубки из тугоплавкого металла кремнием до образования одного или нескольких многокомпонентных интерметаллидных слоев, а температуру плавления эвтектик измеряют на внутренней поверхности трубки в момент заплавления радиального отверстия в ее стенке. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3748107, кл. 29-194, 1973. 2.Авторское свидетельство СССР № 134901, кл. G 01 N 25/04, 1960 (прототип).