Способ получения дифенил-пара-фенилендиамина Советский патент 1949 года по МПК C07C87/58 C07C85/06 

Дифенил-пара-фенилендиамин является важным актиоксидантом для резины и жидкого топлива и получается конденсацией гидрохинона или пара-амннофенола с анилином.

Реакцию конденсации ведут обыч. ио нагреванием смеси гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии катализаторов (А1С1з, ZnClz и т. п.) либо при нормальном давлен1ии с отгонкой образующейся при реакции воды, под давлением без ютгонки воды. В обоих случаях ВЫХОДЫ дифенил-шарлнфеШ1лендиаМ -;на невелики, так как реакция не доходит до конца, частично останавливаясь иа стадии обр азов аг I :я п а;р а -о ксидифен кл ам и« а.

Согласно изобретению можно повысить выходы дифенил-пара-фгнилендиамина до 80-90% и избежать образования пара-оксидифениламмна, если вести процесс под небольплим давлением (I-3 аг) с одновременной отгонкой воды и аммиака вместе с анилином.

Пример 1. В аВтоклав загружают 220 г гидрохинона, 900 г анилина и 25 г плавленого хлористого цинка.

Реакционную массу нагревают до температуры 220-240° С в течение 20 час.; при этом давление в автоклаве поддерживают около 1-2 ат Отв. редактор М. М. Акишин

и одновременно отгоняют образующуюся в результате реакции воду вместе с частью айили.на и 1К|Онденсируют в холодильнике. Полученный дифенил-пара-фенилендиамин выделярот обычным способом; выход 80-90% от теории.

Пример 2. В автоклав загружают 218 г пара-аминофенола, 600 г анилина и 25 г хлористого аммония. Реакционную массу нагревают до температуры 200-220° С в течение 10 час. При этом давление в автоклаве поддерживают около .0,8- 1,5 ат и одновременно отгоняют образующиеся в результате реакции аммиак и воду вместе с анилином и конденсируют в холодильнике. Пэ окончании реакции полученный дифенил-пара-фенилендиамин выделяют обычным способом; выход 75-90% от теории.

Предмет изобретения Способ получения дифенил-парафенилендиамина путем нагревания гидрохинона или пара-аминофенола с анилином в присутствии конденсирующих средств, о т л и ч а уощ и и с я тем, что процесс ведут под давлением с одновременной отгонкой воды, образующейся в реззльтате реакции.

Реактор А. Е, Никитский

267