ные азокрасители для полиамидных волокон , обладающиЕ более высокой прочностью по отношению к свету, воде, раствору.мыла и поту. .
Поставленная цель достигается тем что в способе получения соединений на основе сульфофениловых эфиров сульфаниловой или 2-хлоракилинсульфокислоты общей формулы {I) как промежуточных продуктов в синтезе кислотных моноазокрасителей для полиамидных 4-ацетанилидсульфохлорид или 2-хлорацетанилид-4-сульфохлорид подвергают взаимодействию с солью мили п-фенолсульфокислоты и щелочногометалла в водном растворе едкого натра при с последующим кипячением в разбавленной соляной кислоте ивыделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией и перекристаллизацией из спирта. ,
Выход целевого продукта 81-88% . П р и м е.р 1. 7,86 г п-ацетиламинобензолсульфохлорида вносят в раствор 7 г натриевой соли м-фенолсульфокислоты в 100 мл холодной воды, в течение 1 ч при 20-30°С приливают около 10-15 мл 10%-ного раствора едкого натра, поддерживая . рН 9, и высаливают 20 г поваренной соли. Выпавшее масло декантируют, раст-воряют в 50 мл 20%-ной соляной кислоты, нагревают 1 ч при ЭО-ЮО С перемешивании, охлаждают, осадок Отфильтровывают и получают 9,6 г м-сульфофенилового эфира сульфаниловой кислоты (выход 81%), который кристаллизуют из разбавленного спирта, температура разложения 270285°С.
П р и м.е р 2. Аналогично примеру 1 из п-ацетиламинобензолсульфохлорида и натриезой соли п-фенолсульфокислоты с выходом 88% получают п-сульфофенило.вый эфир сульфаниловой кислоты. Температура разложения 275280°С.
П .р и м е р 3. 9,4 г 2-хлорацетанилид-4-сульфохлорида вносят в раствор 7 г натриевой соли п-фенолсульфокислоты, в течение 1 ч при 10 С приливают около 1.5 мл 10%-ного раствора едкого натра и перемешивают 30 мин при 20С, поддерживая рН 9. Масса загустевает, после чего ее нагревают и перемешивают 1 ч при , затем охлаждают, фильтруют и осадок промывают небольшим количеством воды. Далее осадок растворяю в 20 мл 5%-ной соляной кислоты,кипятят 1 ч, охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 10,5 г п-сульфофенилового эфира 2-хлоранилин-4-сульфокислоты, который кристаллизуют из воды. Выход 82%, температура разложения 275-280°С.
Пример 4. Аналогично примеру 1 из 2-хлорацетанилид-4-сульфохлорида и натриевой соли м-фенолсульфокислоты с выходом 86% получают натриевую соль м-сульфофеиилового эфира 2-хлоранилин-4-сульфокислоты. -Температура разложения ЗОО-ЗЮ С.
кислоты
То же
Жел- 5
2-фенилиндолто(И)
оран- 5 же вый
Яр- 4
- I кип
й
оран- 4 жевый
4/1/1/3-4 4/2-3/2-3/3-4
4/2/2/4
4/2/2/3-4 4/2-3/3/3-4 . 4/2-3/2-3/4
4/2/3-4/4
4/2-3/3/4 4/4 4/3/4/4 4/3-4/3-4/4 4/3/3/4
4/1/1/4 5 4/4/4/4 4/2/2-3/4
Оран- 5-64/3-4/3-4/4
Оран- 54/3-4/4/5 жевый
Продолжение таблицы
4/3/3-4/4 4/3/3-4/4
5-64/4/4/4-5 4/3/4/5 . 4/3-4/4/4-5
54/4/4-5/5
Авторы
Даты
1981-04-30—Публикация
1978-07-05—Подача