Способ получения трис-(триметилсилилметил)антимонита Советский патент 1986 года по МПК C07F7/08 C07F9/90 

Изобретение относится к химии кремнеорганических соединений, а именно к новому способу получения н вого трис-(трим€;тилсилилметил)-антимонита формулы КСН,),SiCHjO jSb,

Трис(триметилсилилметил)-антимонттт может быть использован в качестве катализатора полимеризации органилсшюксанов и добавки, придающей полимерам огнестойкость,

Известен способ получения трис-(триалкилсилил)-антимонитов путем взаимодействия трехокиси сурьмы с триалкилсиланолом при нагревании в среде бензола.

Известен способ получения трис-(триметилсилил)-антимонита взаимодействием триэтилантимонита с триметил силанолом по реакции (СгН50)(СНз)з510Н -

-(СНз)з51о jSb SCjHjOH

Однако использовать данные способы для получения трис-(триметш1силилметил)-антимонита нельзя, вследствие неустойчивости триметилсилилкарбинола формулы (СН,} . SiCHjOH

Целью изобретения является разработка способа получения нового трис-(триметилсилилметил)-антимонита.

Поставленная цель достигается опсываемым способом получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, залючающимся в том, что триметил(ацетоксиметил)силан: подвергают взаимодействию с триэтилантимонитом при температуре 120-150°С.

Схема реакции О

SlCHiljSiCH -O-CCH + SbloCjHj),-

- {CHj)5;cH20 6b f cH cooCjHj.

67132

Описываемый способ получения трис-(триметилсилилметил)-антимонита, представляющего собой соединение нового типад основан на неизвест- 5 ной ранее реакции эфирного обмена алкоксидов сурьми кремнийорганическими эфирами уксусной

кислоты, I

Способ является простым и полезным, так как используют легко доступные реагенты, не требует специальной аппаратуры и позволяет получить новый трис-{триметилсилилметил)-антимонит, который в отличие от известного трис(триметилсилил)-антимонита, содержащего неустойчивую к гидролизу связь SiOSbj содержит прочную связь Si-CHj-Osd,

Пример 1, К 4,59 г (0,3 моль) триметил(ацётоксиметил)силана приливают 2,71 г (0,01 моль) триэтилантимонита. При нагревании смеси до отгоняют 2,52 г (95%) этилацетата с т.кип. 75-80с, 1,3760.

При перегонке реакционный смеси в вакууме получают 3,11 г (71 %) трис-(триметил силилметил)-а нт}1монита, т,кип. (8 мм); 1,4700.

Найдено, %: С 32,70 Н 7,71.

Вычислено, %: С 32,41, Н 7,71.

В спектре ПМР (внутренний стандарт-тетраметилсилан) S -СН 3,61 м.д,

Пример 2. Процесс проводят в условиях и соотношении реагентов, указанных в примере 1, при.нагревании смеси до 150 С н получают трис-(триметилсилилметил) -антимонит с выходом 71%,

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(ТРИ-