Способ тонкослойного хроматографи-чЕСКОгО ОпРЕдЕлЕНия КАРбАзОлА иЕгО пРОизВОдНыХ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

«месью 2,5 г фенола и 5 мл соляной кислоты (d 1,17) в течение 10 мин, затем в 5литровой камере с нитрующе-нитрозирую1ЦИМИ парами в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что и в примере 1. П р и м е р 3. Вещества, перечисленные в таблице, хроматографируют так же, как и в примере 1. Для обнаружения пятен пластинку выдерживают в сосуде той же емкости со смесью 1 г фенола и 3,5 мг соляной кислоты (d 1,17) в течение 5 мин, затем в камере с нитрующе-нитрозирующими парами 5 v. Цвет и предел чувствительности те же, что и в примерах 1 и 2. Пример 4. Перечисленные в таблице производные карбазола хроматографируют так же, как и в примерах 1 и 3. Для обнаружения пятен пластиику выдерживают в 2-литровом сосуде со смесью 5 г фенола и 50 мл соляной кислоты (d 1,17) в течение 5 мин, затем в камере с азотной кислотой в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что в примерах 1 - 3. П р и м е р 5. Перечисленные в таблице производные карбазола хроматографируют так же, как и в примерах 1 и 4. Для обнаружения пятен пластинку выдерживают в сосуде емкостью 2 л со смесью: 0,5 г метааминофенола и 15 мл соляной кислоты; 0,5 г тимола и 15 мл соляной кислоты; 0,5 г изоэвгенола и 15 мл соляной кислоты; 0,5 г 2,4-дихлорфенола и 15 мл соляной кислоты; 0,5 г о-аллилфенола и 15 мл соляной кислоты;0,5 г гваякола и 15 мл соляной кислоты; 0,5 г п-нитрофенола и 15 мл соляной кислотыв течение 15 мин, затем в камере с азотной кислотой в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что в примерах 1-4. Пример 6. Иа хроматографическую пластинку одним и тем же капилляром при полном его заполнении, отступая от краев пластинки по 15 мм и соблюдая интервалы между пятнами не менее 10 мм, наносят калибровочные растворы и пробы так, что все нечетные пятна - калибровочные, четные - искомые. Далее пластинки проявляют в элюирующих системах, производят обнаружение пятен выдержкой в течение 20-30 мин в камере с парами фенола и соляной кислоты, а затем 1-2 с в парах азотной кислоты, затем фотографируют. Полученный негатив сканируют на микрофотометре МФ-4. Относительная погрешность определения различных веществ составила величину, представленную в табл. 2. Таблица 2 Формула изобретения Способ тонкослойного хроматографического определения карбазола и его производных путем нанесения пробы анализируемого вещества на пластинку со слоем орбента, обработки пластинки в нитруюе-нитрозирующих парах, отличаю5щийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа н его точности, пластинку с нанесенной пробой предварительно обрабатывают парами смеси фенола или его производных с соляной кислотой.5 6 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Шталь Э. Хроматография в тонких слоях. М., Мир , 1965. с. 304-30G. 2. Там же, с. 490 (прототип).