Способ обнаружения нефтяных сульфонов и сульфоксидов в объектах ветеринарного надзора Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 G01N33/00 

ми 65-68%-ной азотной кислоты, а после хроматографирования в смеси бензола с ацетоном - парами иода с последующей обработкой водой. Пример. Обнаруж:ение нефт5П1ЫХ сульфонов и сульфоксидов в воде. В кони ческую колбу налили 100 мл воды, содер жащей 10О мкг нефтяных сульфонов и добавили 1О мл н -гексана. Колбу закры ли пробкой ц в течение одной минуты ее энергично встряхивали. В течение 15 ми нут встряхивание колбы повторили 3 раза. После расслоения фаз верхний (гексановЬ1й) слой отделили и перенесли в цилиндр, куда предварителг но было внесено 2 г сульфата натрия безводного. Содержимое цилиндра перемешали. В исследуемую пробу воды повторно . налили 10 мл н -гексана и проделали те же операции. Порции экстрактов из Воды объединили и весь объем перелили в фарфоровый тигель. На водяной бане при 40-5О°С из тигля н -гексан испаря ли до получения 1,0-1,5 мл концентрата экстракта. В дальнейшем из тигля н гексан испаряли при 18-22°С и объем экстракта довели до 0,01-0,02 мл. Весь объем экстракта из воды с помо щью микрощприца МП-10 нанесли на стартовую линию пластинки Силуфол размером 32 7В мм. Левее от точки нанесения экстракта, т.е. на расстоянии 15 мм, нанесли стандартный раствор нефтяных сульфонов в количестве 20мкл (20 мкг по ДВ). При нанесении экстрак и стандарта диаметр пятен не превышал 3-4 мм. Для хроматографирования пластинок в овальную стеклянную кювету размером мм налили 1,5 мл; бензола, куда вертикально поместили пластинку, и закр ли крыщку кюветы. После подъема бензола до финишной линии пластинку вынули из кюветы и сушили н.а воздухе в течение 3 мин. Для проявления пластинки в чашку Петри налили 10 мл концентрированной (61-68%) азотной 1ШслоПЬ1. На дно чаш поместили 3 кусочка сте шянной палочки на которые фольгой вниз положили пластинку, и закрыли крьпику чашки. В течение 10: мин наблюдали за. появлением на пластинке окрашенных пятен. За указанный срок наблюдения на пластинке появи лись два круглых розового цвета пятна, Rf которых равнялся О,92 и 0,93. При этом одно пятно находилось на линии стандарта, а второй - на линии экстракта из воды. Для повторного хроматографирования пластинки во вторую овальную кювету аналогичного .размера налили 1,5 мл смеси бензола с ацетоном в соотношении 1:1, куда вертикально поместили предыдущую пластинку. После подъема жидкости до финишной линии пластинку вынули из кюветы и сушили на воздухе в течение 5 мин. Во вторую чашку Петри внесли 0,5 г кристаллического йода и 2 кусочка стеклянных палочек, на которые фольгой вниз положили пластинку. Закрыв крышку чашки, в течение 10 мин наблюдали за появлением на пластинке окрашенных пятен. За указанный срок на пластинке по5шились два нечетких пятна на линии стандарта и экстракта из воды. Пластинку вынули из чашки н обработали водой. Пятна стали четкими, приобрели яркий желтый цвет, Й которых равнялся 0,83 и 0,85. При этом фон на пластинке был фиолетово-синим, П р и м е р 2, Обнаружение нефтяных сульфонов и сульфоксидов в молоке. В коническую колбу налили 25 мл молока, содержащего 50 мкг нефтяных сульфонов, добавили 25 мл ледяной уксусной кислоты и смесь тщательно перемещали. Через 5 мин в смесь добавили 5 О мл н - гексана и содержимое колбы в течение 1мин тщательно перемешали. В ходе экстрагирования, т.е. в течение 6О мин, смесь перемещали 4 раза через каждые 12-15 мин. После расслоения фаз гексановый слой отделили и перенесли в цилиндр, куда предварительно было внесено 2 г сульфата натрия безводного. Экстракт из молока перелили в фарфоровый тигель, из которого вышеуказанным путем н -гексан испаряли до получения маслянистого остатка. Глазной пипеткой в маслянистый остаток добавили 10 капель ацетонитрила, смесь перемешали стеклянной палочкой и тигель поместили в прохладное место. Через 10 минут ацетонитрильный экстракт осторожно перелили в другой чистый тигель меньшего размера. При этом жирная часть экстракта оставлялась в первом тигле. Со второго тигля ацетонитрил испарили вышеуказанным путем до получения 0,01 0,02 мл экстракта. Последний полностью нанесли на стартовую линию пластинки. Параллельно нанесли стандартный раствор нефт5шых сульфонов в количестве 2мкл (2 мкг по ДВ). Дальнейший анализ, т.е. хроматографирование пластинки и проявление нефтяг