Способ получения метиловыхэфиРОВ -АлКилАКРилОВыХ КиСлОТ Советский патент 1981 года по МПК C07C69/54 C07C67/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ L -АЛКИЛАКРИЛОВЫХ КИСЛОТ

охлаждения ), загружают соответ- ствукяцую киспотув спирг, ингибитор полимеризации - оанохлорнету 10 медь О,2 0,5% от веса кислоты и при 20-30 0 прикапывают на прот51же5ши мин тирнидхпорид. После внесения всего тионилхлорида конденсат из ловушек перено- ОЯТ обратно в реактор и смесь на протяжении 1-2 ч нагревают до 70 90с до полного прекращения выделения газов

{неб и S 0). Реакционную смесь промывают бикарбонатом натрия, водой до нейтральной реакции, сушат над сернокислым магнием и ректифицируют под вакуумом. Выходы целевого продукта 93-95%.

Пр и м ер 1. 5О г {О,5 моль) этялакриловой кислоты, 32 г (1 моль) метилового спирта, 0,25 г однохлорис.той меди (Oj5% от веса кислоты) помещают в реактор и при 20-30 0 на протяжении 25-30 мин прибавляют 65,5 г(0,55 моль хлористого тионила. После внесения всего тионилхлорида конденсат из ловушек переносят обратно в реактор и смесь нагрева ют на протяжении 2 ч до полного пре- крашения выделения газов. Реакционную смесь промывают бикарбонатом натрия, водой До нейтральной реакции, сушат над сернокислым . Ректификацией под вакуумом получают 53 г метилэтилакрилата с выходом 93%.

Пример 2, 57 г (О,5 моль) пропилакриловой киспоты5 г (0,9 моль) метанола, 0,2 г однохлористой меди помешают в реактор и на протяжении 25 - ЗО мин прибавляют г (0,55 моль) хпористого тионила. При ректификации под вакуумом получают 6О г метияпролилакрилата с выходом 94%.

Пример 3„ 64 г (0,5 моль) бу типакриловой кислоты, 24 г (0,75 моль) метанопаа 0,2 г однохлоркстой меди по- мещают в реактор и на протя&кении 25- 30 мин прибавляют 65,5 г (О,55 Njonb) тионилхлорида. Ректификацией под ваку- умом попучают 67 г метилбутипакрилата с выходом 94%,

Пример 4, Аналогично примеру 1 О,5 моля амилакриловой кислоты 25,6 ;Г (О,85 моль) метилового спирта,0,15 г однохлористой меди помешают в реактор и на протяжении 25-30 мин прибавляют

65,5 г (0,55 моль) хлористого тионила. При ректификации под вакуумом получают 74 г .метиламипакрилата с выходом 95%.

Пример 5, 50 г (О,5 моль) этвлакриловой кислоты, 32 г fl моль) метанола, 0,25 г однохлористой меди помещают в реактор и на протяжении 2530 мин прибавляют 59,5 г (0,5 моль) хлористого тионила. При ректификации под BaKyjMOM получают 49 г метипэтипакри- лата с выходом 86%.

Пример 6. 50 г (0,5 моль) эти лакридовой-кис лоты: 32 г-(1 моль) метилового спирта, 0,25 г однохлористой меди помешают в реактор и на протях ени ЗО мин прибавляют 89,3 г (О,75 моль) тионилхлорида. Ректификацией под вакуумом попучают 44 г метилэтилакрипата с выходом 77%.

П. р и м е р ы 2-6 аналогичны приме-. РУ 1.

Предлагаемый способ получения мети повых эфиров ci. -алкилакриловых кислот обладаетпо сравнению с известными следующими преимуществами :

выход целевых эфиров увеличивается до 93-95%|

исключается стадия получения проме- жуточных продуктов - хлорангидридов d- апкилакриловых кислот.

Фо рмула изобрет е-н и я

Способ получения метиловых эфиров ii-алкилакриловых.кислот путем взаимодействия соответствующих кислот с метиловым спиртом в присутствии ингибитора полимеризации с -последующим выделением целевого продукта, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, его едут в присутствии тионилхпори- да при мольном соотношении тионилхлорид кислота, равном 1-1,5:1 при С.

Источники информации, принятые во .внимание при экспертизе

1.Лвторское свидетельство СССР

М 191538, кл. С О7 С 69/54, 1965.

2.Авторское свидетельство СССР

W 223087, кл. С 07 С 51/58, 1966.

3.Авторское свидетельство СССР

М 691442, кл.. С О7 С 69/54, 1974 (прототип).